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陳紅霞1207新蟲 (初入文壇)
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[求助]
氣相色譜中，內(nèi)標(biāo)法中需要加入待測樣品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度， 已有4人參與
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| 親們，急求，氣相色譜中，內(nèi)標(biāo)法中需要加入待測樣品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物，請問關(guān)于這個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度要求很高嗎？對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有啥要求，啥是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般在什么地方購買，請賜教大神，謝謝。 |
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內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征，最好是被分析物質(zhì)的一個同系物。當(dāng)然，在色譜分析條什下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個復(fù)雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內(nèi)標(biāo)，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。 對內(nèi)標(biāo)物的要求；①內(nèi)標(biāo)物是原樣品中不含有的組分，否則會使峰重疊而無法準(zhǔn)確測量內(nèi)標(biāo)物的峰面積；②內(nèi)標(biāo)物的保留時間應(yīng)與待測組分相近，但彼此能完全分離(R≥1.5)；③內(nèi)標(biāo)物必須是純度合乎要求的純物質(zhì)。 內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點是：①在進(jìn)樣量不超限(色譜柱不超載)的范圍內(nèi)，定量結(jié)果與進(jìn)樣量的重復(fù)性無關(guān)。②只要被測組分及內(nèi)標(biāo)物出峰，且分離度合乎要求，就可定量，與其他組分是否出峰無關(guān)。③很適用于測定藥物中微量有效成分或雜質(zhì)的含量。由于雜質(zhì)(或微量組分)與主要成分含量相差懸殊，無法用歸一化法測定含量，用內(nèi)標(biāo)法則很方便。 加一個與雜質(zhì)量相當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)物。加大進(jìn)樣量突出雜質(zhì)峰，測定雜質(zhì)峰與內(nèi)標(biāo)峰面積之比，即可求出雜質(zhì)含量。但樣品配制比較麻煩和內(nèi)標(biāo)物不易找尋是其缺點。 |
4樓2015-04-06 16:30:44
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