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陳紅霞1207新蟲 (初入文壇)
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氣相色譜中,內(nèi)標(biāo)法中需要加入待測(cè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度, 已有4人參與
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| 親們,急求,氣相色譜中,內(nèi)標(biāo)法中需要加入待測(cè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物,請(qǐng)問(wèn)關(guān)于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度要求很高嗎?對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有啥要求,啥是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一般在什么地方購(gòu)買,請(qǐng)賜教大神,謝謝。 |
新蟲 (初入文壇)
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內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說(shuō),內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,最好是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,在色譜分析條什下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺(tái)物在一個(gè)復(fù)雜過(guò)程中所得到的回收率,此時(shí),他可以使用一種在這種過(guò)程中很容易被完全回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo),來(lái)測(cè)定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說(shuō)的選擇原則。 對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求;①內(nèi)標(biāo)物是原樣品中不含有的組分,否則會(huì)使峰重疊而無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物的峰面積;②內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間應(yīng)與待測(cè)組分相近,但彼此能完全分離(R≥1.5);③內(nèi)標(biāo)物必須是純度合乎要求的純物質(zhì)。 內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是:①在進(jìn)樣量不超限(色譜柱不超載)的范圍內(nèi),定量結(jié)果與進(jìn)樣量的重復(fù)性無(wú)關(guān)。②只要被測(cè)組分及內(nèi)標(biāo)物出峰,且分離度合乎要求,就可定量,與其他組分是否出峰無(wú)關(guān)。③很適用于測(cè)定藥物中微量有效成分或雜質(zhì)的含量。由于雜質(zhì)(或微量組分)與主要成分含量相差懸殊,無(wú)法用歸一化法測(cè)定含量,用內(nèi)標(biāo)法則很方便。 加一個(gè)與雜質(zhì)量相當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)物。加大進(jìn)樣量突出雜質(zhì)峰,測(cè)定雜質(zhì)峰與內(nèi)標(biāo)峰面積之比,即可求出雜質(zhì)含量。但樣品配制比較麻煩和內(nèi)標(biāo)物不易找尋是其缺點(diǎn)。 |
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