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i404944678金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助 關(guān)于液相條件優(yōu)化方面以及一些數(shù)據(jù)問(wèn)題 謝謝
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本人做激素的檢測(cè)，目前是在運(yùn)行單標(biāo)逐一優(yōu)化液相條件（質(zhì)譜條件已經(jīng)確定并且優(yōu)化完畢），色譜柱：安捷倫C18柱 流動(dòng)相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。 梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。 現(xiàn)在剛做完16個(gè)樣品，只有一個(gè)的峰型不好，稍微有一點(diǎn)兒拖尾，但是又感覺像是沒有分開（圖1）， 問(wèn)題1：這個(gè)沒有分開的怎么處理能好一些？（但是在質(zhì)譜定量分析軟件中，定量子離子不受影響，可是定性子離子就不好了，怎么辦？有影響嗎？ 圖2） 問(wèn)題2：16個(gè)樣品的出峰時(shí)間都集中在12-15.1min之間，有幾個(gè)的保留時(shí)間都是14.3，怎樣才能讓他們?cè)俜珠_一些，也就是為了美觀好看，另外我想讓他們時(shí)間都往前提一下，十幾分鐘感覺太晚了， 希望提供一個(gè)參考的梯度。 謝謝 PS：我感覺柱子的問(wèn)題不大，我是這么想的16個(gè)樣品15個(gè)都沒出現(xiàn)問(wèn)題，單單這一個(gè)，柱子的影響因素不大。 布地奈德激素譜圖.JPG 質(zhì)譜定量分析譜圖.JPG |
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1. 如果是這樣的話，你可能要找其它的定性離子，因?yàn)榧热皇嵌ㄐ噪x子就要體現(xiàn)出專屬性，定量離子沒有拖尾說(shuō)明這個(gè)化合物的峰并不拖尾，而是受到了其它化合物的影響，出現(xiàn)了一點(diǎn)cross-talk。 2. 可以加快梯度變化的速度，或者提高起始有機(jī)相的比例，再就是換乙腈洗脫。布地奈德極性雖然不大，不過(guò)十幾分鐘出有點(diǎn)晚了。不知道你用的是什么規(guī)格的柱子。 |
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i4049446784樓2015-06-01 14:34:33
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應(yīng)助: 0 (幼兒園) 金幣: 997.4 散金: 55 帖子: 67 在線: 38.4小時(shí) 蟲號(hào): 1766284 注冊(cè): 2012-04-19 性別: GG 專業(yè): 食品加工學(xué)基礎(chǔ) 柱子是:安捷倫ZORBAX SB-18 5微米 2.1*150mm 十幾分鐘是有點(diǎn)晚，不過(guò)這個(gè)調(diào)整一下應(yīng)該就能提前吧，因?yàn)?2分鐘前不出峰，可以把前面的時(shí)間縮短一下？但是時(shí)間太短，我又擔(dān)心壓力不穩(wěn)，濃度一下提高那么多。 已腈做流動(dòng)相，我還沒有試過(guò)，打算先試試甲醇的這個(gè) |
6樓2015-06-01 15:31:57
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10樓2015-06-02 18:27:30
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