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i404944678金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助 關(guān)于液相條件優(yōu)化方面以及一些數(shù)據(jù)問題 謝謝
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本人做激素的檢測(cè)，目前是在運(yùn)行單標(biāo)逐一優(yōu)化液相條件（質(zhì)譜條件已經(jīng)確定并且優(yōu)化完畢），色譜柱：安捷倫C18柱 流動(dòng)相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。 梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。 現(xiàn)在剛做完16個(gè)樣品，只有一個(gè)的峰型不好，稍微有一點(diǎn)兒拖尾，但是又感覺像是沒有分開（圖1）， 問題1：這個(gè)沒有分開的怎么處理能好一些？（但是在質(zhì)譜定量分析軟件中，定量子離子不受影響，可是定性子離子就不好了，怎么辦？有影響嗎？ 圖2） 問題2：16個(gè)樣品的出峰時(shí)間都集中在12-15.1min之間，有幾個(gè)的保留時(shí)間都是14.3，怎樣才能讓他們?cè)俜珠_一些，也就是為了美觀好看，另外我想讓他們時(shí)間都往前提一下，十幾分鐘感覺太晚了， 希望提供一個(gè)參考的梯度。 謝謝 PS：我感覺柱子的問題不大，我是這么想的16個(gè)樣品15個(gè)都沒出現(xiàn)問題，單單這一個(gè)，柱子的影響因素不大。 布地奈德激素譜圖.JPG 質(zhì)譜定量分析譜圖.JPG |
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1. 如果是這樣的話，你可能要找其它的定性離子，因?yàn)榧热皇嵌ㄐ噪x子就要體現(xiàn)出專屬性，定量離子沒有拖尾說明這個(gè)化合物的峰并不拖尾，而是受到了其它化合物的影響，出現(xiàn)了一點(diǎn)cross-talk。 2. 可以加快梯度變化的速度，或者提高起始有機(jī)相的比例，再就是換乙腈洗脫。布地奈德極性雖然不大，不過十幾分鐘出有點(diǎn)晚了。不知道你用的是什么規(guī)格的柱子。 |
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i4049446784樓2015-06-01 14:34:33
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