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hqj200808銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助這種樣品下一步該怎么辦？
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各位蟲友，實在是不知下一步該怎么辦，又來求助萬能的小木蟲。 我的目標(biāo)是分離純化以下這種色素，本來是想著等純化之后打核磁與質(zhì)譜。之前純化后一直不能得到干燥的粉末，原則上也就不能打核磁，我以為是樣品里面含有脂肪等雜質(zhì)，于是又用丙酮沉淀除脂肪。沉淀確實有一些絮凝狀態(tài)的東西，但是感覺這東西源源不斷一樣除不盡。后面想著結(jié)晶來提純，問題是確實好像結(jié)晶出來晶針狀的東西，但是此結(jié)晶非常軟，簡直一碰就碎，在顯微鏡下觀察竟然是無色透明的（我是想有色的色素的結(jié)晶應(yīng)該是有顏色才對）�，F(xiàn)在得到一點樣品（較純），但是還是不是干燥的粉末，只是沒有流動的液體，是一種有點粘的狀態(tài)。那么問題來了： 1，樣品不能得到干燥粉末，有沒有可能是這種物質(zhì)碳鏈太長了？或者說還是有雜質(zhì) 2，有色的色素會得到無色的結(jié)晶么？或者說我得到的結(jié)晶是其他物質(zhì)（但是結(jié)晶前純度已經(jīng)80%了） 3，現(xiàn)在不能打核磁的話，是否可以先做個紅外，初步判斷下官能團(tuán)？這樣做有意義么？（因為看到紅外只要大概1mg的樣品） 由于樣品非常來之不易，不敢輕舉妄動，還忘各位前輩給點意見。是直接拿現(xiàn)在的樣品去做核磁、紅外、質(zhì)譜還是繼續(xù)結(jié)晶純化？還有該物質(zhì)非常脆弱、不能見光不能見熱不能見氧，現(xiàn)在是充氮低溫保存的。此外，核磁、紅外、質(zhì)譜都要送出去檢�，F(xiàn)在非常糾結(jié)，不知道該怎么辦了，求助小木蟲。感謝大家耐心看完。 N8@QL}Q96]`M_JRH%%PN2{M.png |
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