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劉小鬧5544銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
制備液相峰分不開(kāi) 條件甲醇：水8:2 水PH=5 已有11人參與
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請(qǐng)大家?guī)兔纯捶逶谑裁礂l件能分開(kāi) 20161115_110714.jpg 20161115_110716.jpg |
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柳絮蟲
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2樓2016-11-15 13:35:57
首先得保證流動(dòng)相是沒(méi)有雜質(zhì)的，得過(guò)濾，用前得超聲。先調(diào)一調(diào)PH吧，試一試7.5�；蛘撸{(diào)一下流動(dòng)相，往水里加些乙腈，有機(jī)溶劑容易把物質(zhì)分開(kāi)，這個(gè)具體的比例得自己摸索著來(lái)。進(jìn)樣前把進(jìn)樣環(huán)用乙腈洗三遍，甲醇洗三遍。保證柱子別堵……在機(jī)子穩(wěn)定時(shí)分離效果好。希望能對(duì)你有所幫助 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2016-11-15 16:06:09
xiaoboxia
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3樓2016-11-15 15:19:50
mao877516786
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4樓2016-11-15 15:38:34
7樓2016-11-15 20:43:22
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9樓2016-11-16 08:41:19
xiaoboxia
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10樓2016-11-16 08:59:48
12樓2016-11-16 09:52:36
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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你好！根據(jù)這個(gè)譜圖來(lái)看，出峰時(shí)間比較靠后，僅僅通過(guò)更改有機(jī)相的比例已經(jīng)難以達(dá)到將峰分離的目的，所以可以通過(guò)以下幾個(gè)方面來(lái)更改分析方法： 1、首先看你選擇了什么類型的色譜柱，盡量選擇分離效果好的長(zhǎng)柱子，并且不同型號(hào)的柱子對(duì)物質(zhì)的吸附能力不同，你會(huì)發(fā)現(xiàn)很多相同物質(zhì)更換了分析柱子出峰時(shí)間會(huì)不同，分離效果也不同，一般島津的長(zhǎng)柱子在這種不易于分離的物質(zhì)中都常被選擇，并且長(zhǎng)柱子分離效果更好。 2、改變流動(dòng)相，加入磷酸或磷酸二氫鈉等緩沖鹽進(jìn)去，可能會(huì)使該物質(zhì)分離度更好。PH可以調(diào)到偏酸性，只要在色譜柱承受范圍內(nèi)均可，一般我們要求＞2. 3、將甲醇更換成乙腈，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)甲醇沒(méi)有乙腈的分離效果好。 4、還要根據(jù)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)來(lái)調(diào)整流動(dòng)相。 5、不能使物質(zhì)出峰時(shí)間太晚，這樣會(huì)使峰形非常難看。 |
14樓2016-11-16 11:14:35
xuchaofeng
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5樓2016-11-15 15:57:08
劉小鬧5544
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