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[交流] 【求助】氨基酸制劑高效液相色譜法有關(guān)物質(zhì)測(cè)定

請(qǐng)教各位蟲友們，如果用高效液相色譜法做一種氨基酸制劑的含量測(cè)定和有關(guān)物質(zhì)測(cè)定，兩者對(duì)色譜條件的要求可以一樣嗎？一般氨基酸制劑的有關(guān)物質(zhì)測(cè)定如用高效液相色譜法該如何著手�。空�(qǐng)各位高手指教！

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1樓 2011-04-14 09:26:00

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生活的幸福

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karl2100(金幣+1): 3Q 2011-04-15 21:41:54

氨基酸的檢測(cè)波長(zhǎng)大都是末端吸收，所以，流動(dòng)相中最好不要用甲醇，而用乙腈，同時(shí)氯離子是有吸收的，能不能全檢出雜質(zhì)，要看你的流動(dòng)相條件，做做破壞，用DAD的檢測(cè)器試試吧。

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5樓2011-04-15 10:14:43

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~kane~

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測(cè)定氨基酸的方法很多，液相DNFB衍生，OPA衍生，氨基酸分析儀等等。但是如果用同樣的方法采用普通的面積歸一化法顯然是不科學(xué)的，且不說(shuō)氨基酸的吸收波長(zhǎng)和相應(yīng)值本來(lái)就差別很大，但是能否保證所有雜質(zhì)是否能與這么多氨基酸分離開都成問(wèn)題。
氨基酸一直以來(lái)都不要求研究有關(guān)物質(zhì)，近來(lái)有關(guān)部門要求研究了，而原研是不要求的，沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)可參考，甚至于定哪些雜質(zhì)都還未知，這個(gè)有關(guān)部門自己也不知道，或許是想把這個(gè)球踢給企業(yè)，然后再根據(jù)企業(yè)報(bào)上來(lái)的資料作參考來(lái)進(jìn)行指定吧。
思路一(詳細(xì)研究)：先確定哪些氨基酸是不穩(wěn)定的，然后研究這些不穩(wěn)定氨基酸的雜質(zhì)。
思路二(粗略研究)：查閱文獻(xiàn)確定現(xiàn)已有報(bào)道的氨基酸的雜質(zhì)，然后重點(diǎn)研究這些雜質(zhì)。

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13樓2014-07-05 09:18:59

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0744904(金幣+1):謝謝參與
jiangchunyong(金幣+1): 謝謝！ 2011-04-14 18:45:25

可采用氨基酸柱前衍生法

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2樓2011-04-14 10:05:32

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jiangchunyong(金幣+1): 謝謝！ 2011-04-14 18:45:33

可以考慮用氨基柱，以前做過(guò)多個(gè)氨基酸產(chǎn)品，采用氨基柱測(cè)定含量和有關(guān)物質(zhì)，效果均比較好。

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3樓2011-04-14 13:23:58

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Originally posted by 生活的幸福 at 2011-04-14 13:23:58:
可以考慮用氨基柱，以前做過(guò)多個(gè)氨基酸產(chǎn)品，采用氨基柱測(cè)定含量和有關(guān)物質(zhì)，效果均比較好。

是的，我們做含量測(cè)定的時(shí)候用的就是氨基柱，色譜條件摸得也比較清楚了，現(xiàn)在要做有關(guān)物質(zhì)，要檢測(cè)里面的氯離子、硫酸根離子什么的，請(qǐng)問(wèn)大俠，根據(jù)大俠的經(jīng)驗(yàn)，色譜條件要變動(dòng)嗎？有必要采用全波長(zhǎng)掃描碼？

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4樓2011-04-15 08:20:51

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Originally posted by 生活的幸福 at 2011-04-15 10:14:43:
氨基酸的檢測(cè)波長(zhǎng)大都是末端吸收，所以，流動(dòng)相中最好不要用甲醇，而用乙腈，同時(shí)氯離子是有吸收的，能不能全檢出雜質(zhì)，要看你的流動(dòng)相條件，做做破壞，用DAD的檢測(cè)器試試吧。

好的，多謝大俠指教！希望能得到滿意的結(jié)果！

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6樓2011-04-15 19:00:37

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junjie2010

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6樓: Originally posted by 0744904 at 2011-04-15 19:00:37:
好的，多謝大俠指教！希望能得到滿意的結(jié)果！

樓主現(xiàn)在做的怎樣了？用的是什么柱子？我是菜鳥，能否給點(diǎn)心得？謝謝！

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7樓2012-03-12 22:14:30

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這個(gè)我們已經(jīng)放棄了，以前做的時(shí)候用的是氨基柱

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8樓2012-03-13 10:02:41

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yugijiang

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建議用安捷倫的氨基酸檢測(cè)方法

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9樓2012-07-14 13:07:46

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xiaoxiao270: 金幣+1, 謝謝交流 2013-10-27 22:13:08

方法可以不用一樣，通常含量方法可以簡(jiǎn)單一些，只要求主峰與各個(gè)雜質(zhì)分離開即可，至于其他雜質(zhì)間分不分的開不用管；有關(guān)物質(zhì)就要麻煩一些了，他要求各個(gè)雜質(zhì)間以及雜質(zhì)與主峰間要完全達(dá)到基線分離。
在具體說(shuō)說(shuō)氨基酸吧，之前做個(gè)兩個(gè)氨基酸的項(xiàng)目，衍生化法和氨基柱直接分許法均試過(guò)，建議有關(guān)物質(zhì)不要采用衍生化法，定量很難，盡量采用氨基柱直接分析。氨基酸要注意的是吸收差，此外氨基柱分離時(shí)不宜采用梯度分析，不宜過(guò)酸過(guò)堿流動(dòng)相，不宜水相比例過(guò)高等。

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10樓2013-10-27 16:53:50

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您好，我是個(gè)外行，想向您請(qǐng)教個(gè)問(wèn)題，測(cè)定細(xì)胞或組織中某一種氨基酸的含量有什么方法呀？

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11樓2014-07-04 11:43:56

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5樓: Originally posted by 生活的幸福 at 2011-04-15 10:14:43
氨基酸的檢測(cè)波長(zhǎng)大都是末端吸收，所以，流動(dòng)相中最好不要用甲醇，而用乙腈，同時(shí)氯離子是有吸收的，能不能全檢出雜質(zhì)，要看你的流動(dòng)相條件，做做破壞，用DAD的檢測(cè)器試試吧。

請(qǐng)教個(gè)問(wèn)題，你們講的這個(gè)氨基酸柱是做色譜的其中一步嗎，我們想檢測(cè)動(dòng)物細(xì)胞中精氨酸的含量，請(qǐng)問(wèn)能給指點(diǎn)一下嗎？

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12樓2014-07-04 13:35:55

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ailsa1981

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我們?cè)谧鯨-賴氨酸布洛芬復(fù)合物，不知道，賴氨酸的有關(guān)物質(zhì)怎么測(cè)定呢，看到各國(guó)藥典賴氨酸鹽的有關(guān)都用的是點(diǎn)板的方法，我們想用液相測(cè)定賴氨酸的有關(guān)，該怎么辦呀

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15樓2015-08-31 16:44:21

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367814樓

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