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jingqili鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
如果雜質(zhì)可以控制在0.1%以下，還要定性么
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最近在做一個(gè)項(xiàng)目，很有特點(diǎn)。起始原料就是一個(gè)原料藥A，經(jīng)過一步反應(yīng)合成原料藥B。工藝很簡潔。 雖然反應(yīng)只有一步，但有十幾個(gè)未知雜質(zhì)，小試沒有定性，通過多次精制得到合格產(chǎn)品，雜質(zhì)控制在0.1%以下。在準(zhǔn)備中試時(shí)，注冊提出雜質(zhì)控制在0.1%以下，還是要做雜質(zhì)研究 。如果什么都不知道，說明對工藝沒有完全理解，注冊時(shí)也很難解釋。是否一定要這樣。把十幾個(gè)未知雜質(zhì)定出來太難了，已經(jīng)做過一些工作，推測的都不是。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
jingqili(金幣+4): 謝謝 解答 2011-08-29 08:12:11
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鬧了半天，原來是你們公司的注冊部門在跟自己過不去啊。呵呵，不過這樣嚴(yán)于律己也挺好  于工藝或處方的不同導(dǎo)致在研產(chǎn)品與已上市同品種產(chǎn)品的雜質(zhì)種類不同，仿制產(chǎn)品中新雜質(zhì)的含量高于附件1或2規(guī)定的合理限度，或在研產(chǎn)品的雜質(zhì)含量明顯高于已上市的同品種產(chǎn)品的雜質(zhì)實(shí)測值。為了保證產(chǎn)品的安全性，應(yīng)考慮優(yōu)化產(chǎn)品的處方與制備工藝，將雜質(zhì)的含量降到規(guī)定的質(zhì)控限度以內(nèi)。如仍不能達(dá)到要求，則應(yīng)做必要的安全性研究。 ——《化學(xué)藥物雜質(zhì)研究技術(shù)指導(dǎo)原則》 如果研制產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量超出了國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，或者研制產(chǎn)品中含有已上市產(chǎn)品中未含有的新雜質(zhì)，則需要分析雜質(zhì)的安全性并提供有關(guān)數(shù)據(jù)，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行相關(guān)的安全性試驗(yàn)。如果國家標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定雜質(zhì)檢查或限度，研制產(chǎn)品的雜質(zhì)含量不能明顯高于已上市的同品種的雜質(zhì)實(shí)測值，雜質(zhì)種類也不得更多，否則也需要分析雜質(zhì)的安全性并提供有關(guān)數(shù)據(jù)，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行相關(guān)的安全性試驗(yàn)。 ——《已有國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品研究技術(shù)指導(dǎo)原則》 4.1.3 已知雜質(zhì)水平未超過被仿品， 但出現(xiàn)新雜質(zhì)。 雖然已知雜質(zhì)含量不超過被仿品，但雜質(zhì)譜與被仿品不一致，出現(xiàn)含量超過鑒定限度的新雜質(zhì)。這種情況下，首先需要鑒定新雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，可采用合成或分離技術(shù)獲得雜質(zhì)樣品，再通過適當(dāng)?shù)臏y試手段對雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合分析，以確證雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)。在獲得雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息后，進(jìn)一步分析產(chǎn)生新雜質(zhì)的原因，通過改進(jìn)工藝降低其含量至鑒定限度以下。 ——《仿制藥有關(guān)物質(zhì)研究的特點(diǎn)及研究思路》 根據(jù)以上指導(dǎo)原則，如果你們的新雜質(zhì)含量低于合理限度，是沒必要做安全性研究的。但是這個(gè)含量怎樣測得準(zhǔn)，也是個(gè)問題。我想這是你們公司注冊部們要求你們研究的原因——單單使用面積歸一法顯然是不行的。我想，主要的工作應(yīng)該是在你們公司的分析部。 |
13樓2011-08-28 21:28:58
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【答案】應(yīng)助回帖
jingqili(金幣+1): 有道理 實(shí)際較難 分析是按藥典 2011-08-31 12:08:07
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1、一步反應(yīng)竟然生成這么多雜質(zhì)，表明你的合成方法、工藝條件本身就有很大問題，應(yīng)當(dāng)在弄清楚雜質(zhì)產(chǎn)生機(jī)理的基礎(chǔ)上進(jìn)行工藝優(yōu)化； 2、檢查一下你的分析方法有沒有問題； 3、不要妄想通過精制來除雜，精制除雜是最不保險(xiǎn)的，應(yīng)當(dāng)制定嚴(yán)格的粗品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的粗品經(jīng)過精制才能得到合格產(chǎn)品； 4、<0.05%的雜質(zhì)不用報(bào)告，0.05%~0.10%要報(bào)告并且應(yīng)時(shí)常關(guān)注，不過最好是能夠知道它的結(jié)構(gòu)，實(shí)在不行，也應(yīng)該知道影響該雜質(zhì)含量的因素 |
20樓2011-08-31 08:42:00
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