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guard_lk木蟲 (正式寫手)
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[求助]
鹽酸金剛烷胺的有關(guān)物質(zhì)測定
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請問在鹽酸金剛烷的有關(guān)物質(zhì)測定項(xiàng)下中“加適量無水硫酸鈉振搖脫水”這句中的適量一般應(yīng)加多少為宜？ “有關(guān)物質(zhì) 取本品約1.0g，置分液漏斗。加5mol/L氫氧化鈉溶液20ml，三氯甲烷18ml，振搖10分鐘，靜置，分層。取有機(jī)相，加適量無水硫酸鈉振搖脫水，濾過，濾液置20ml量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取金剛烷約0.5g，置10ml量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液1ml，置100ml量瓶中，加入供試品溶液1ml，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗(yàn)，以(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫于70℃保持5分鐘，以每分鐘升溫10℃的升溫速度升至250℃，在250℃至少保持17分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測器溫度為300℃。取系統(tǒng)適用性溶液2μl，注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10％～20％，金剛烷胺與金剛烷的分離度不得少于20，金剛烷胺色譜峰的信噪比不得少于30。再精密量取供試品溶液2μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰(扣除溶劑峰)，按歸一化法計(jì)算，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于總峰面積的0.3%，各雜質(zhì)峰面積之和不得大于總峰面積的1.0%�！ � ” |
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