 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 1104 | 回復(fù): 10 | ||
yk3782木蟲 (正式寫手)
|
[求助]
國產(chǎn)替代反相相關(guān)分離問題
|
|
|
本人現(xiàn)在做一極性較大的樣品純化，遇到如下問題 大孔樹脂基本已經(jīng)成熟，將樣品可以純化至70-80，在之后的純化過程中，遇到了許多問題，先是用重結(jié)晶方法浪費了近20天時間，最終還是以失敗告終，幾經(jīng)折騰，現(xiàn)在用反相硅膠做最后一步純化工作。 國產(chǎn)反相替代硅膠，分F（親脂）型和R（親水）型，均為30-50的粒徑，我是用的過程如下： 裝柱：稱取F型樹脂10 g，用甲醇處理后裝柱，柱子規(guī)格（2cm*30cm），然后梯度沖柱至水，用水沖洗一定柱體積后準備上樣，水面高出填料面約5 cm； 上樣方法：將1 g樣品用甲醇溶解，取少量反相硅膠于蒸發(fā)皿中，將樣品加入，拌勻，揮干，上樣。 洗脫：分別用250ml的水洗脫，流分分50,100,100,來接；其次分別用10%，20%，25%，30%，35,40%，50%，60%，70%，80%，90%，100%的甲醇沖300 ml,每份接100 ml。 點板驗證：用聚酰胺薄膜點板驗證結(jié)果 聚酰胺薄膜上點為依次為：標(biāo) 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 標(biāo) 23 24 25 26 27 28 ……最后一個點也是標(biāo)準品。789（水），10 11 12（10%甲醇），13 14 15（20%甲醇）16 17 18（25甲醇）19 20 21（30甲醇）22 23 24（35甲醇）25 26 27（40甲醇），后面以此類推。 含量測定：原樣品當(dāng)時測的時候是78.24%，將9,12,15,17,20,23,27 7份樣品進行含量測定，其中9號為80.13%（浸膏量0.1884g），12號為79.30（浸膏量0.2822 g），15號為61.35%（浸膏量0.1813 g）,17 號為47.31%（浸膏量為0.1214 g），20號為17%（浸膏量0.0816 g），23號為17.6（浸膏量0.0734），27號含量為0（浸膏量0.0546）。這個結(jié)果令我很崩潰，我不知該怎么做了，求高手指點。 R型反相：由于洗脫的時候特別慢，還是在加壓的情況下，簡直無法接受，沒有做下去。 急切想知道我給如何做我下一步。最起碼應(yīng)該達到90%才行啊。 若能解決此問題，金幣一定奉上。 聚酰胺色譜檢測結(jié)果 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
一志愿中海洋材料工程專碩330分求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
【同濟軟件】軟件（085405）考研求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿吉林大學(xué)材料學(xué)碩321求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
267一志愿南京工業(yè)大學(xué)0817化工求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
一志愿華中科技大學(xué)，080502，354分求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
一志愿武理材料305分求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
材料專碩英一數(shù)二306
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
085600材料與化工調(diào)劑 324分
已經(jīng)有7人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 請教用過反相硅膠柱分離的高手
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 關(guān)于正相的液相圖與反相液相色譜圖對應(yīng)的問題
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 反相C18柱分離多巴胺，柱子用一段時間后出現(xiàn)分離峰，怎么解決
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 反相C18柱分離多巴胺，柱子用一段時間后柱壓很大，怎么解決
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 反相微乳液法包硅時出現(xiàn)的問題···求解答！�。�
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】反相C18層析柱怎樣裝柱，使用的問題
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】ODS反相硅膠柱分離苯乙醇苷類物質(zhì)怎么分啊？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】反相乳液聚合中的問題！
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】反相懸浮聚合遇到問題
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 【求助】HPLC分離小極性物質(zhì)，用正相柱還是反相柱？
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 【求助/交流】反相HPLC分離蛋白質(zhì)
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【資源】轉(zhuǎn)：反相制備型高效液相色譜法分離純化過程中的共性問題
已經(jīng)有36人回復(fù)
housexpf99
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 64.8
- 帖子: 21
- 在線: 5.1小時
- 蟲號: 1907679
- 注冊: 2012-07-24
- 性別: MM
- 專業(yè): 天然藥物化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yk3782: 金幣+10, ★有幫助, 你好，我的東西是苯乙醇苷類 2012-08-14 22:36:53
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:12
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yk3782: 金幣+10, ★有幫助, 你好，我的東西是苯乙醇苷類 2012-08-14 22:36:53
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:12
|
第一：你大體確定你要拿的化合物是屬于哪一類的？ 第二：走的反相柱子，為什么不用反相薄層而用聚酰胺薄膜？從你的聚酰胺薄膜來看，沒什么分離效果，那些個點都可以合并。 第三：100ml一接有點兒多，50ml好一些 第四：建議你合并后，選擇個好的展開系統(tǒng)，在反相制備板上展開，然后刮板純化，這樣純度肯定能90%以上，不過這樣可能量小些，不過也能做普了。 第五：反相柱本來就很慢，急不得，加壓走很正常 希望對你有幫助~~~~~~ |
4樓2012-08-14 15:58:46
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yk3782: 金幣+1, 期待中 2012-08-14 09:13:01
豆哥: 應(yīng)助指數(shù)-1, 如不能提供相關(guān)信息，請不要點應(yīng)助。請在有能力回答的時候應(yīng)助。謝謝。 2012-08-14 14:25:52
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yk3782: 金幣+1, 期待中 2012-08-14 09:13:01
豆哥: 應(yīng)助指數(shù)-1, 如不能提供相關(guān)信息，請不要點應(yīng)助。請在有能力回答的時候應(yīng)助。謝謝。 2012-08-14 14:25:52
 本帖僅樓主可見 |
2樓2012-08-14 08:08:34
yk3782
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 17 (小學(xué)生)
- 金幣: 3727.4
- 散金: 910
- 紅花: 6
- 帖子: 578
- 在線: 164.6小時
- 蟲號: 1219896
- 注冊: 2011-03-03
- 專業(yè): 藥理學(xué)其他科學(xué)問題
3樓2012-08-14 13:49:32
5樓2012-08-14 22:21:20
yk3782
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 17 (小學(xué)生)
- 金幣: 3727.4
- 散金: 910
- 紅花: 6
- 帖子: 578
- 在線: 164.6小時
- 蟲號: 1219896
- 注冊: 2011-03-03
- 專業(yè): 藥理學(xué)其他科學(xué)問題
6樓2012-08-14 22:49:45
mlanqiang
木蟲之王 (文學(xué)泰斗)
藍博士
- 應(yīng)助: 3409 (副教授)
- 金幣: 55278.8
- 散金: 5498
- 紅花: 62
- 帖子: 73916
- 在線: 730.8小時
- 蟲號: 302202
- 注冊: 2006-12-02
- 性別: GG
- 專業(yè): 膠體與界面化學(xué)
7樓2012-08-15 06:35:49
8樓2012-08-15 09:02:04
housexpf99
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 64.8
- 帖子: 21
- 在線: 5.1小時
- 蟲號: 1907679
- 注冊: 2012-07-24
- 性別: MM
- 專業(yè): 天然藥物化學(xué)
9樓2012-08-15 10:34:00
yk3782
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 17 (小學(xué)生)
- 金幣: 3727.4
- 散金: 910
- 紅花: 6
- 帖子: 578
- 在線: 164.6小時
- 蟲號: 1219896
- 注冊: 2011-03-03
- 專業(yè): 藥理學(xué)其他科學(xué)問題
10樓2012-08-16 00:18:05
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 yk3782 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 【同濟軟件】軟件（085405）考研求調(diào)劑 +3 | 2026eternal 2026-03-18 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 354求調(diào)劑 +3 | Tyoumou 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +6 | lemonzzn 2026-03-16 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 08工科 320總分 求調(diào)劑 +5 | 梨花珞晚風(fēng) 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料專碩306英一數(shù)二 +10 | z1z2z3879 2026-03-16 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 能源材料化學(xué)課題組招收碩士研究生8-10名 +4 | 脫穎而出 2026-03-16 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)319求調(diào)劑 +6 | 錦鯉0909 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +12 | 小熊joy 2026-03-14 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 26考研求調(diào)劑 +6 | 丶宏Sir 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料工程（085601）專碩有科研經(jīng)歷三項國獎兩個實用型專利一項省級立項 +6 | 大火山小火山 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 材料工程專碩274一志愿211求調(diào)劑 +6 | 薛云鵬 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +4 | 小賈同學(xué)123 2026-03-15 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 318求調(diào)劑 +3 | Yanyali 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 070303一志愿西北大學(xué)學(xué)碩310找調(diào)劑 +5 | d如愿上岸 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +3 | mlpqaz03 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程315分求調(diào)劑 +3 | yang_0104 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 080500，材料學(xué)碩302分求調(diào)劑學(xué)校 +4 | 初識可樂 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +4 | 這么名字咋樣 2026-03-14 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 265求調(diào)劑 +4 | 威化餅07 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | 呼呼？~+123456 2026-03-14 | 3/150 |
|