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yk3782木蟲 (正式寫手)
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[求助]
國產(chǎn)替代反相相關(guān)分離問題
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本人現(xiàn)在做一極性較大的樣品純化，遇到如下問題 大孔樹脂基本已經(jīng)成熟，將樣品可以純化至70-80，在之后的純化過程中，遇到了許多問題，先是用重結(jié)晶方法浪費了近20天時間，最終還是以失敗告終，幾經(jīng)折騰，現(xiàn)在用反相硅膠做最后一步純化工作。 國產(chǎn)反相替代硅膠，分F（親脂）型和R（親水）型，均為30-50的粒徑，我是用的過程如下： 裝柱：稱取F型樹脂10 g，用甲醇處理后裝柱，柱子規(guī)格（2cm*30cm），然后梯度沖柱至水，用水沖洗一定柱體積后準備上樣，水面高出填料面約5 cm； 上樣方法：將1 g樣品用甲醇溶解，取少量反相硅膠于蒸發(fā)皿中，將樣品加入，拌勻，揮干，上樣。 洗脫：分別用250ml的水洗脫，流分分50,100,100,來接；其次分別用10%，20%，25%，30%，35,40%，50%，60%，70%，80%，90%，100%的甲醇沖300 ml,每份接100 ml。 點板驗證：用聚酰胺薄膜點板驗證結(jié)果 聚酰胺薄膜上點為依次為：標 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 標 23 24 25 26 27 28 ……最后一個點也是標準品。789（水），10 11 12（10%甲醇），13 14 15（20%甲醇）16 17 18（25甲醇）19 20 21（30甲醇）22 23 24（35甲醇）25 26 27（40甲醇），后面以此類推。 含量測定：原樣品當時測的時候是78.24%，將9,12,15,17,20,23,27 7份樣品進行含量測定，其中9號為80.13%（浸膏量0.1884g），12號為79.30（浸膏量0.2822 g），15號為61.35%（浸膏量0.1813 g）,17 號為47.31%（浸膏量為0.1214 g），20號為17%（浸膏量0.0816 g），23號為17.6（浸膏量0.0734），27號含量為0（浸膏量0.0546）。這個結(jié)果令我很崩潰，我不知該怎么做了，求高手指點。 R型反相：由于洗脫的時候特別慢，還是在加壓的情況下，簡直無法接受，沒有做下去。 急切想知道我給如何做我下一步。最起碼應該達到90%才行啊。 若能解決此問題，金幣一定奉上。 聚酰胺色譜檢測結(jié)果 |
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mlanqiang
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7樓2012-08-15 06:35:49
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豆哥: 應助指數(shù)-1, 如不能提供相關(guān)信息，請不要點應助。請在有能力回答的時候應助。謝謝。 2012-08-14 14:25:52
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2樓2012-08-14 08:08:34
housexpf99
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【答案】應助回帖
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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:12
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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:12
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第一：你大體確定你要拿的化合物是屬于哪一類的？ 第二：走的反相柱子，為什么不用反相薄層而用聚酰胺薄膜？從你的聚酰胺薄膜來看，沒什么分離效果，那些個點都可以合并。 第三：100ml一接有點兒多，50ml好一些 第四：建議你合并后，選擇個好的展開系統(tǒng)，在反相制備板上展開，然后刮板純化，這樣純度肯定能90%以上，不過這樣可能量小些，不過也能做普了。 第五：反相柱本來就很慢，急不得，加壓走很正常 希望對你有幫助~~~~~~ |
4樓2012-08-14 15:58:46
5樓2012-08-14 22:21:20
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