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yk3782木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
國(guó)產(chǎn)替代反相相關(guān)分離問(wèn)題
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本人現(xiàn)在做一極性較大的樣品純化，遇到如下問(wèn)題 大孔樹(shù)脂基本已經(jīng)成熟，將樣品可以純化至70-80，在之后的純化過(guò)程中，遇到了許多問(wèn)題，先是用重結(jié)晶方法浪費(fèi)了近20天時(shí)間，最終還是以失敗告終，幾經(jīng)折騰，現(xiàn)在用反相硅膠做最后一步純化工作。 國(guó)產(chǎn)反相替代硅膠，分F（親脂）型和R（親水）型，均為30-50的粒徑，我是用的過(guò)程如下： 裝柱：稱取F型樹(shù)脂10 g，用甲醇處理后裝柱，柱子規(guī)格（2cm*30cm），然后梯度沖柱至水，用水沖洗一定柱體積后準(zhǔn)備上樣，水面高出填料面約5 cm； 上樣方法：將1 g樣品用甲醇溶解，取少量反相硅膠于蒸發(fā)皿中，將樣品加入，拌勻，揮干，上樣。 洗脫：分別用250ml的水洗脫，流分分50,100,100,來(lái)接；其次分別用10%，20%，25%，30%，35,40%，50%，60%，70%，80%，90%，100%的甲醇沖300 ml,每份接100 ml。 點(diǎn)板驗(yàn)證：用聚酰胺薄膜點(diǎn)板驗(yàn)證結(jié)果 聚酰胺薄膜上點(diǎn)為依次為：標(biāo) 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 標(biāo) 23 24 25 26 27 28 ……最后一個(gè)點(diǎn)也是標(biāo)準(zhǔn)品。789（水），10 11 12（10%甲醇），13 14 15（20%甲醇）16 17 18（25甲醇）19 20 21（30甲醇）22 23 24（35甲醇）25 26 27（40甲醇），后面以此類推。 含量測(cè)定：原樣品當(dāng)時(shí)測(cè)的時(shí)候是78.24%，將9,12,15,17,20,23,27 7份樣品進(jìn)行含量測(cè)定，其中9號(hào)為80.13%（浸膏量0.1884g），12號(hào)為79.30（浸膏量0.2822 g），15號(hào)為61.35%（浸膏量0.1813 g）,17 號(hào)為47.31%（浸膏量為0.1214 g），20號(hào)為17%（浸膏量0.0816 g），23號(hào)為17.6（浸膏量0.0734），27號(hào)含量為0（浸膏量0.0546）。這個(gè)結(jié)果令我很崩潰，我不知該怎么做了，求高手指點(diǎn)。 R型反相：由于洗脫的時(shí)候特別慢，還是在加壓的情況下，簡(jiǎn)直無(wú)法接受，沒(méi)有做下去。 急切想知道我給如何做我下一步。最起碼應(yīng)該達(dá)到90%才行啊。 若能解決此問(wèn)題，金幣一定奉上。 聚酰胺色譜檢測(cè)結(jié)果 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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yk3782: 金幣+10, ★有幫助, 你好，我的東西是苯乙醇苷類 2012-08-14 22:36:53
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:12
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:12
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第一：你大體確定你要拿的化合物是屬于哪一類的？ 第二：走的反相柱子，為什么不用反相薄層而用聚酰胺薄膜？從你的聚酰胺薄膜來(lái)看，沒(méi)什么分離效果，那些個(gè)點(diǎn)都可以合并。 第三：100ml一接有點(diǎn)兒多，50ml好一些 第四：建議你合并后，選擇個(gè)好的展開(kāi)系統(tǒng)，在反相制備板上展開(kāi)，然后刮板純化，這樣純度肯定能90%以上，不過(guò)這樣可能量小些，不過(guò)也能做普了。 第五：反相柱本來(lái)就很慢，急不得，加壓走很正常 希望對(duì)你有幫助~~~~~~ |
4樓2012-08-14 15:58:46
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yk3782: 金幣+1, 期待中 2012-08-14 09:13:01
豆哥: 應(yīng)助指數(shù)-1, 如不能提供相關(guān)信息，請(qǐng)不要點(diǎn)應(yīng)助。請(qǐng)?jiān)谟心芰卮鸬臅r(shí)候應(yīng)助。謝謝。 2012-08-14 14:25:52
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 本帖僅樓主可見(jiàn) |
2樓2012-08-14 08:08:34
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3樓2012-08-14 13:49:32
5樓2012-08-14 22:21:20
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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:24
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-14 23:50:24
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一、苯乙醇苷類，極性大，水中及甲醇中溶解性較大； 二、聚酰胺板是以前做過(guò)的同學(xué)摸索的（參考文獻(xiàn)）； 三、換成50ml，可以試試； 四、反相制備板不現(xiàn)實(shí)，因?yàn)槲也皇侵灰蜃V的那么一點(diǎn)，需要摸索一個(gè)固定的條件，可以在后期做時(shí)多拿點(diǎn)樣品； 五、反相柱在跑的過(guò)程中，為什么在加壓的情況下F型（親脂型）流速挺快，而R型（親水型）流速非常的慢。 六、不知有沒(méi)有人用過(guò)這種國(guó)產(chǎn)替代反相的，現(xiàn)在有些懷疑這種反相材料是不是有問(wèn)題 |
6樓2012-08-14 22:49:45
mlanqiang
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10樓2012-08-16 00:18:05
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