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審稿人問到氣相色譜（GC）分析的方法細(xì)節(jié)
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投稿到環(huán)境類的一個(gè)SCI期刊 Reviewer較多的問到了有關(guān)氣相色譜分析的方法 感覺比較細(xì)： 1）Detail the filament current of the ion trap. 2）Detail temperatures of transfer line, manifold and ion trap. 3）Provide details of the mobile phase, injector configuration, oven program. 4）Provide figures of merit as limit of detection and quantification, repeatability and others. 不知道哪位蟲子對(duì)此比較清楚或能提供相關(guān)信息，非常感謝！ |
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2樓2012-11-25 22:42:54
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各位氣相色譜分析的專家,大家好! 目前剛剛接觸氣相色譜定量分析,.看相關(guān)書籍說氣相色譜的定量分析通常有三種方法: (1)外標(biāo)法 這個(gè)不太難,就是直接進(jìn)一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,而后測定樣品,結(jié)合樣品中目標(biāo)化合物的峰面積,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算相關(guān)含量. (2)內(nèi)標(biāo)法(不知道我所說的對(duì)不對(duì)) 先在一系列的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入一系列的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)液(內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液相差不大).以標(biāo)準(zhǔn)品溶液與內(nèi)標(biāo)物溶液濃度比為很坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)品溶液所得峰面積與內(nèi)標(biāo)物溶液峰面積比為縱坐標(biāo), 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線.再向樣品溶液中加入一定濃度的內(nèi)標(biāo)物,測定.通過目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物的濃度比值,再進(jìn)一步結(jié)合已知內(nèi)標(biāo)物濃度計(jì)算出樣品中目標(biāo)物的含量.內(nèi)標(biāo)法要不要將校正因子算到其中? (3) 歸一法 本方法所使用的前提,所有的組分必須出峰.但是要結(jié)合校正因子進(jìn)行計(jì)算.公式太復(fù)雜就不列舉了.校正因子除了通過工具書查找外,能自己測定嗎?有些國標(biāo)的測定方法中要校正因子,如果不知道怎么辦? 敬請(qǐng)各位的回復(fù),謝謝! skymahao (站內(nèi)聯(lián)系TA) 呵呵,歸一化法不是很準(zhǔn)，且測校正因子比較麻煩吧。 我們用的是外標(biāo)法，關(guān)鍵是工作曲線的繪制。要多次進(jìn)樣，保證工作曲線的靈敏和準(zhǔn)度啊。 內(nèi)標(biāo)法，我也沒做過啊。鄙人淺見，內(nèi)標(biāo)物的選擇十分重要。但是我也不知該如何個(gè)選擇法。 D  上面是我的淺見，還請(qǐng)大牛多指教啊。Doww (站內(nèi)聯(lián)系TA) 內(nèi)標(biāo)法是準(zhǔn)確的。 歸一化法很方便的。 外標(biāo)法，有時(shí)候，很不靠譜。 小小木船 (站內(nèi)聯(lián)系TA) 外標(biāo)只能一次使用，關(guān)機(jī)后下一次要新做標(biāo)準(zhǔn)曲線 liuy_05 (站內(nèi)聯(lián)系TA) 用的什么機(jī)器？如果是用安捷倫的話，用面積歸一法就行了，很準(zhǔn)確的，只要是氣相能檢測的就行．我們之前測幾個(gè)ＰＰＭ的雜質(zhì)都是用面積歸一，只要先走個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣，再走幾針樣品，對(duì)照一下各個(gè)雜質(zhì)所含比例就行了．ＧＣ大多數(shù)還是只用面積的． zhbsky (站內(nèi)聯(lián)系TA) 作者所指的（2）即為2005年藥典推薦方法——內(nèi)標(biāo)比標(biāo)準(zhǔn)曲線法，要將校正因子算到其中。如是含測不能使用歸一化法，因應(yīng)用此法的條件通常不能成立。很少使用外標(biāo)法，其原因是在氣相中進(jìn)樣誤差較大——因?yàn)檫M(jìn)樣體積小，又無定量環(huán)。  |
3樓2012-11-25 23:15:12
zjwang1980
木蟲 (正式寫手)
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- 專業(yè): 計(jì)算機(jī)應(yīng)用技術(shù)
4樓2012-11-25 23:23:50
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