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審稿人問到氣相色譜（GC）分析的方法細節(jié)
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投稿到環(huán)境類的一個SCI期刊 Reviewer較多的問到了有關(guān)氣相色譜分析的方法 感覺比較細： 1）Detail the filament current of the ion trap. 2）Detail temperatures of transfer line, manifold and ion trap. 3）Provide details of the mobile phase, injector configuration, oven program. 4）Provide figures of merit as limit of detection and quantification, repeatability and others. 不知道哪位蟲子對此比較清楚或能提供相關(guān)信息，非常感謝！ |
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2樓2012-11-25 22:42:54
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各位氣相色譜分析的專家,大家好! 目前剛剛接觸氣相色譜定量分析,.看相關(guān)書籍說氣相色譜的定量分析通常有三種方法: (1)外標法 這個不太難,就是直接進一系列標準溶液,建立標準曲線,而后測定樣品,結(jié)合樣品中目標化合物的峰面積,通過標準曲線來計算相關(guān)含量. (2)內(nèi)標法(不知道我所說的對不對) 先在一系列的標準品溶液中加入一系列的內(nèi)標物標準液(內(nèi)標物標準溶液濃度與標準溶液相差不大).以標準品溶液與內(nèi)標物溶液濃度比為很坐標,以標準品溶液所得峰面積與內(nèi)標物溶液峰面積比為縱坐標, 建立標準曲線.再向樣品溶液中加入一定濃度的內(nèi)標物,測定.通過目標物與內(nèi)標物的峰面積比值,結(jié)合標準曲線,計算出樣品中目標物與內(nèi)標物的濃度比值,再進一步結(jié)合已知內(nèi)標物濃度計算出樣品中目標物的含量.內(nèi)標法要不要將校正因子算到其中? (3) 歸一法 本方法所使用的前提,所有的組分必須出峰.但是要結(jié)合校正因子進行計算.公式太復雜就不列舉了.校正因子除了通過工具書查找外,能自己測定嗎?有些國標的測定方法中要校正因子,如果不知道怎么辦? 敬請各位的回復,謝謝! skymahao (站內(nèi)聯(lián)系TA) 呵呵,歸一化法不是很準，且測校正因子比較麻煩吧。 我們用的是外標法，關(guān)鍵是工作曲線的繪制。要多次進樣，保證工作曲線的靈敏和準度啊。 內(nèi)標法，我也沒做過啊。鄙人淺見，內(nèi)標物的選擇十分重要。但是我也不知該如何個選擇法。 D  上面是我的淺見，還請大牛多指教啊。Doww (站內(nèi)聯(lián)系TA) 內(nèi)標法是準確的。 歸一化法很方便的。 外標法，有時候，很不靠譜。 小小木船 (站內(nèi)聯(lián)系TA) 外標只能一次使用，關(guān)機后下一次要新做標準曲線 liuy_05 (站內(nèi)聯(lián)系TA) 用的什么機器？如果是用安捷倫的話，用面積歸一法就行了，很準確的，只要是氣相能檢測的就行．我們之前測幾個ＰＰＭ的雜質(zhì)都是用面積歸一，只要先走個標準樣，再走幾針樣品，對照一下各個雜質(zhì)所含比例就行了．ＧＣ大多數(shù)還是只用面積的． zhbsky (站內(nèi)聯(lián)系TA) 作者所指的（2）即為2005年藥典推薦方法——內(nèi)標比標準曲線法，要將校正因子算到其中。如是含測不能使用歸一化法，因應(yīng)用此法的條件通常不能成立。很少使用外標法，其原因是在氣相中進樣誤差較大——因為進樣體積小，又無定量環(huán)。  |
3樓2012-11-25 23:15:12
zjwang1980
木蟲 (正式寫手)
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4樓2012-11-25 23:23:50
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