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xcbjl1234銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)物質(zhì)溶液配制 已有7人參與
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| 大家好，又來勞煩大家了，我之前剛做時別人說干嘛就干嘛了，現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)好像不對，前面我把相關(guān)的已知雜質(zhì)都分開了，但是發(fā)現(xiàn)樣品峰未分純，里面包含未知雜質(zhì)，但出峰是一個峰，這樣是不是不可以啊？我的前提得把主峰分純了吧？那我之前的工作就都白做了唄！現(xiàn)在要重新開始摸索，我要配個已知雜質(zhì)和主峰混合在一起的混合液，那么我想問的是，我的這個樣品應(yīng)該配多大濃度的？雜質(zhì)多大濃度？怎么稱取？濃度稀了會不會看不見？濃度大了要大到什么程度呢？是看峰高到多多少吸收就可以了嗎？還有就是這個混合液能用來做后期的系統(tǒng)適應(yīng)性考察溶液嗎？多謝！問題太多了，遇到哪個就來問哪個了，金幣不多了，上次都給完了，如果哪位好些人，對這一套很熟悉的話，能否加個QQ，多多幫助呢？我的5124840. |
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星�；蹆�
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【答案】應(yīng)助回帖
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xcbjl1234: 金幣+1, ★★★★★最佳答案, 真的很感謝，您回答得很詳細(xì)，收益匪淺，但我拿不定的地方真是太多了，主要是我自己欠缺的太多了，感謝大家的幫助，我再努力吧 2014-03-12 15:59:04
1949stone: 回帖置頂 2014-03-12 18:31:37
1949stone: DRDEPI+1, 星爺威武 2014-03-12 18:31:52
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1949stone: 回帖置頂 2014-03-12 18:31:37
1949stone: DRDEPI+1, 星爺威武 2014-03-12 18:31:52
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關(guān)于你的問題，我們逐條分析： 1，主峰之中包含了5%的未知雜質(zhì)，這樣可不可以？是不是應(yīng)該先把主峰分純了？ 答：不可以。你的方法就是測定有關(guān)物質(zhì)的，而應(yīng)有的雜質(zhì)卻沒能分離檢測到，專屬性不夠哦。你所說的把主峰分純，其實就是要滿足專屬性，這么做就對了。 2，之前的工作白做了？ 答：其實不然。之前的工作也是方法建立的過程，在這個摸索的基礎(chǔ)上，可能不需要大修改也不一定哦，也許再稍稍優(yōu)化一下就能夠把未知雜質(zhì)分離出來了，對吧。 3，樣品和雜質(zhì)濃度？ 答：我想你是要用加入已知雜質(zhì)雜質(zhì)的方法來驗證方法的專屬性是吧。關(guān)于濃度，如果該已知雜質(zhì)在原樣品中幾乎沒有，那么建議你直接加到限度（前提是限度在定量限以上）；如果該已知雜質(zhì)原樣品中有，并且具有一定的量（前提是你已經(jīng)定了性），那么不加也行。至于供試樣品的濃度建議你做一下濃度選擇，配制不同濃度（至柱過載）的樣品溶液，檢測雜質(zhì)的檢出情況，與柱過載濃度結(jié)果進(jìn)行比較，雜質(zhì)個數(shù)一致，雜質(zhì)量差異不大時的濃度比較合適。不過在方法摸索的過程中，你測得出5%未知雜質(zhì)的這個濃度就已經(jīng)比較合適了。 4雜質(zhì)怎么稱��？ 答：這個問題我有點不太明白，我的理解是“雜質(zhì)量很小該如何準(zhǔn)確稱量”。首先應(yīng)該選擇合適精度的天平；然后，稱取稱量精度允許的最小量雜質(zhì)對照品，配制成雜質(zhì)儲備溶液，然后再稀釋至需要的濃度。 5，濃度稀了會不會看不見？ 答：這個你就要研究了�？纯措s質(zhì)的定量限和檢測限為多少，你就知道最小濃度是多少了。不過前期方法摸索時不需這么全面，先選一個會被測得的濃度就行，因為你方法摸索的前期只是先確定方法的相關(guān)條件參數(shù)。而定量限什么的可以到后面方法學(xué)驗證中再做不完。 6，濃度大了要達(dá)到什么程度？ 答：這要看你的目的是什么。如果是方法摸索，對于雜質(zhì)則只要能很明顯的被測定到并且明顯可判斷它是雜質(zhì)即可，樣品一般是方法要定的供試濃度；如果是方法學(xué)，對于雜質(zhì)一般用限度濃度。 7，是看峰高到多少？ 答：根據(jù)你的描述，你應(yīng)該用的是LC或者GC吧。一般只有檢測限和定量限是看峰高，其他都是看峰面積的。 8，混合液能否用作適用性溶液？ 答：這要看你的方法建立以后，對于有關(guān)物質(zhì)的檢測，這個方法本身需要滿足什么適用性了。這樣說不太好明白是吧，那我舉個例子吧：某樣品A有雜質(zhì)1、2、3，其中雜質(zhì)1離的比較遠(yuǎn)，雜質(zhì)2、3分別在樣A的前后出峰，相隔非常近，這個時候的適用性溶液可以配制A、1、2、3的混合液，也可以配制A、2、3即可，因為我的這個系統(tǒng)只要保證了A、2、3適用，那么A、1、2、3也一定適用的。 ******************* 還想再說說，你的樣品中有5%的未知雜質(zhì)，這個量未免太大了，建議你先確定這5%確實是該樣品的有機(jī)雜質(zhì)。 |
10樓2014-03-12 15:47:16
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xcbjl1234(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-03-12 15:49:25
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xcbjl1234(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-03-12 15:49:25
| 你的樣品峰里含有未知雜質(zhì)的話，怎么樣分離得到純度較高的樣品是關(guān)鍵，而不是把已知雜質(zhì)和樣品峰混合后上柱子跑。最終你得分析得到你樣品的合理純度。如果你的定義是95%純度，你目前的樣品峰可以滿足，你用混合液做系統(tǒng)適應(yīng)性是可以的。如果不是，你還是要先得到純品，或者標(biāo)品，才能去做設(shè)備的系統(tǒng)適應(yīng)性。建議你看一下方法學(xué)驗證的內(nèi)容。 |
2樓2014-03-10 09:49:31
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8樓2014-03-12 12:49:31
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9樓2014-03-12 15:01:33
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