 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 1872 | 回復(fù): 10 | |||
| 本帖產(chǎn)生 1 個(gè) DRDEPI ，點(diǎn)擊這里進(jìn)行查看 | |||
xcbjl1234銅蟲 (小有名氣)
|
[求助]
有關(guān)物質(zhì)溶液配制 已有7人參與
|
||
| 大家好，又來(lái)勞煩大家了，我之前剛做時(shí)別人說(shuō)干嘛就干嘛了，現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)好像不對(duì)，前面我把相關(guān)的已知雜質(zhì)都分開(kāi)了，但是發(fā)現(xiàn)樣品峰未分純，里面包含未知雜質(zhì)，但出峰是一個(gè)峰，這樣是不是不可以啊？我的前提得把主峰分純了吧？那我之前的工作就都白做了唄！現(xiàn)在要重新開(kāi)始摸索，我要配個(gè)已知雜質(zhì)和主峰混合在一起的混合液，那么我想問(wèn)的是，我的這個(gè)樣品應(yīng)該配多大濃度的？雜質(zhì)多大濃度？怎么稱�。繚舛认×藭�(huì)不會(huì)看不見(jiàn)？濃度大了要大到什么程度呢？是看峰高到多多少吸收就可以了嗎？還有就是這個(gè)混合液能用來(lái)做后期的系統(tǒng)適應(yīng)性考察溶液?jiǎn)�？多謝！問(wèn)題太多了，遇到哪個(gè)就來(lái)問(wèn)哪個(gè)了，金幣不多了，上次都給完了，如果哪位好些人，對(duì)這一套很熟悉的話，能否加個(gè)QQ，多多幫助呢？我的5124840. |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
如何高效的測(cè)量腺病毒的粒徑和電位
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
關(guān)于SCI雜志發(fā)表掛名
已經(jīng)有32人回復(fù)
-
藥理學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有215人回復(fù)
-
26在職申博—生物與醫(yī)藥—抗體/ADC藥物方向，江浙滬，有項(xiàng)目，可帶資。
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
288分求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
一志愿蘇州大學(xué) 生物技術(shù)與工程（086001） 初試323分，求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
三年實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)歷，一志愿華中農(nóng)業(yè)大學(xué)微生物，總分288求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
070700求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
求調(diào)劑總分327
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 新藥研發(fā)中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立，有關(guān)物質(zhì)及含量的研究
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 雜質(zhì)研究：雜質(zhì)溶液配制的濃度依據(jù)是什么？
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 如何確定有關(guān)物質(zhì)供試品溶液的濃度
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)試驗(yàn)
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品溶液的保質(zhì)期問(wèn)題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 關(guān)于溶液稀釋的問(wèn)題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 對(duì)照品溶液的配制
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 求助！有關(guān)物質(zhì)溶液穩(wěn)定性中出現(xiàn)多余的峰！
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 求助一些基礎(chǔ)溶液的配制
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)問(wèn)題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì)破壞性試驗(yàn)的相關(guān)問(wèn)題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì)方法驗(yàn)證之穩(wěn)定性
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 液相有關(guān)物質(zhì)分析方法驗(yàn)證中用到的雜質(zhì)需要標(biāo)定嗎？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 火焰原子吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
已經(jīng)有18人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì)分析方法的驗(yàn)證
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 急求藥物有關(guān)物質(zhì)研究方面的幫助
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】怎么求混合溶液的物質(zhì)的量濃度？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 求特定PH值磷酸緩沖溶液的配制
已經(jīng)有1人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于分析方法驗(yàn)證中溶液穩(wěn)定性的問(wèn)題
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】液相有關(guān)物質(zhì)進(jìn)樣濃度
已經(jīng)有19人回復(fù)
News
專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)
- DRDEPI: 6
- 應(yīng)助: 366 (碩士)
- 貴賓: 0.025
- 金幣: 5971.2
- 散金: 3206
- 紅花: 155
- 沙發(fā): 24
- 帖子: 4826
- 在線: 677.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 1205015
- 注冊(cè): 2011-02-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
- 管轄: 生物醫(yī)藥區(qū)
6樓2014-03-11 16:18:10
星�；蹆�
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 568253
- 注冊(cè): 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xcbjl1234: 金幣+1, ★★★★★最佳答案, 真的很感謝，您回答得很詳細(xì)，收益匪淺，但我拿不定的地方真是太多了，主要是我自己欠缺的太多了，感謝大家的幫助，我再努力吧 2014-03-12 15:59:04
1949stone: 回帖置頂 2014-03-12 18:31:37
1949stone: DRDEPI+1, 星爺威武 2014-03-12 18:31:52
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xcbjl1234: 金幣+1, ★★★★★最佳答案, 真的很感謝，您回答得很詳細(xì)，收益匪淺，但我拿不定的地方真是太多了，主要是我自己欠缺的太多了，感謝大家的幫助，我再努力吧 2014-03-12 15:59:04
1949stone: 回帖置頂 2014-03-12 18:31:37
1949stone: DRDEPI+1, 星爺威武 2014-03-12 18:31:52
|
關(guān)于你的問(wèn)題，我們逐條分析： 1，主峰之中包含了5%的未知雜質(zhì)，這樣可不可以？是不是應(yīng)該先把主峰分純了？ 答：不可以。你的方法就是測(cè)定有關(guān)物質(zhì)的，而應(yīng)有的雜質(zhì)卻沒(méi)能分離檢測(cè)到，專屬性不夠哦。你所說(shuō)的把主峰分純，其實(shí)就是要滿足專屬性，這么做就對(duì)了。 2，之前的工作白做了？ 答：其實(shí)不然。之前的工作也是方法建立的過(guò)程，在這個(gè)摸索的基礎(chǔ)上，可能不需要大修改也不一定哦，也許再稍稍優(yōu)化一下就能夠把未知雜質(zhì)分離出來(lái)了，對(duì)吧。 3，樣品和雜質(zhì)濃度？ 答：我想你是要用加入已知雜質(zhì)雜質(zhì)的方法來(lái)驗(yàn)證方法的專屬性是吧。關(guān)于濃度，如果該已知雜質(zhì)在原樣品中幾乎沒(méi)有，那么建議你直接加到限度（前提是限度在定量限以上）；如果該已知雜質(zhì)原樣品中有，并且具有一定的量（前提是你已經(jīng)定了性），那么不加也行。至于供試樣品的濃度建議你做一下濃度選擇，配制不同濃度（至柱過(guò)載）的樣品溶液，檢測(cè)雜質(zhì)的檢出情況，與柱過(guò)載濃度結(jié)果進(jìn)行比較，雜質(zhì)個(gè)數(shù)一致，雜質(zhì)量差異不大時(shí)的濃度比較合適。不過(guò)在方法摸索的過(guò)程中，你測(cè)得出5%未知雜質(zhì)的這個(gè)濃度就已經(jīng)比較合適了。 4雜質(zhì)怎么稱取？ 答：這個(gè)問(wèn)題我有點(diǎn)不太明白，我的理解是“雜質(zhì)量很小該如何準(zhǔn)確稱量”。首先應(yīng)該選擇合適精度的天平；然后，稱取稱量精度允許的最小量雜質(zhì)對(duì)照品，配制成雜質(zhì)儲(chǔ)備溶液，然后再稀釋至需要的濃度。 5，濃度稀了會(huì)不會(huì)看不見(jiàn)？ 答：這個(gè)你就要研究了�？纯措s質(zhì)的定量限和檢測(cè)限為多少，你就知道最小濃度是多少了。不過(guò)前期方法摸索時(shí)不需這么全面，先選一個(gè)會(huì)被測(cè)得的濃度就行，因?yàn)槟惴椒鞯那捌谥皇窍却_定方法的相關(guān)條件參數(shù)。而定量限什么的可以到后面方法學(xué)驗(yàn)證中再做不完。 6，濃度大了要達(dá)到什么程度？ 答：這要看你的目的是什么。如果是方法摸索，對(duì)于雜質(zhì)則只要能很明顯的被測(cè)定到并且明顯可判斷它是雜質(zhì)即可，樣品一般是方法要定的供試濃度；如果是方法學(xué)，對(duì)于雜質(zhì)一般用限度濃度。 7，是看峰高到多少？ 答：根據(jù)你的描述，你應(yīng)該用的是LC或者GC吧。一般只有檢測(cè)限和定量限是看峰高，其他都是看峰面積的。 8，混合液能否用作適用性溶液？ 答：這要看你的方法建立以后，對(duì)于有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)，這個(gè)方法本身需要滿足什么適用性了。這樣說(shuō)不太好明白是吧，那我舉個(gè)例子吧：某樣品A有雜質(zhì)1、2、3，其中雜質(zhì)1離的比較遠(yuǎn)，雜質(zhì)2、3分別在樣A的前后出峰，相隔非常近，這個(gè)時(shí)候的適用性溶液可以配制A、1、2、3的混合液，也可以配制A、2、3即可，因?yàn)槲业倪@個(gè)系統(tǒng)只要保證了A、2、3適用，那么A、1、2、3也一定適用的。 ******************* 還想再說(shuō)說(shuō)，你的樣品中有5%的未知雜質(zhì)，這個(gè)量未免太大了，建議你先確定這5%確實(shí)是該樣品的有機(jī)雜質(zhì)。 |
10樓2014-03-12 15:47:16
wolfman840
木蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應(yīng)助: 225 (大學(xué)生)
- 金幣: 3524.8
- 散金: 20
- 紅花: 12
- 帖子: 702
- 在線: 63.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 902627
- 注冊(cè): 2009-11-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 生物技術(shù)藥物
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xcbjl1234(星海慧兒代發(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-03-12 15:49:25
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xcbjl1234(星海慧兒代發(fā)): 金幣+1, 有幫助，多謝回帖交流。 2014-03-12 15:49:25
| 你的樣品峰里含有未知雜質(zhì)的話，怎么樣分離得到純度較高的樣品是關(guān)鍵，而不是把已知雜質(zhì)和樣品峰混合后上柱子跑。最終你得分析得到你樣品的合理純度。如果你的定義是95%純度，你目前的樣品峰可以滿足，你用混合液做系統(tǒng)適應(yīng)性是可以的。如果不是，你還是要先得到純品，或者標(biāo)品，才能去做設(shè)備的系統(tǒng)適應(yīng)性。建議你看一下方法學(xué)驗(yàn)證的內(nèi)容。 |
2樓2014-03-10 09:49:31
xiaomi6621
鐵桿木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 50 (小學(xué)生)
- 金幣: 6131.9
- 散金: 61
- 紅花: 18
- 帖子: 1354
- 在線: 1019.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 2430833
- 注冊(cè): 2013-04-22
- 性別: MM
- 專業(yè): 分析儀器與試劑
3樓2014-03-10 09:55:43
煒少
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 211 (大學(xué)生)
- 金幣: 1803.3
- 散金: 21
- 紅花: 17
- 帖子: 610
- 在線: 75.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 3003801
- 注冊(cè): 2014-02-28
- 性別: GG
- 專業(yè): 合成藥物化學(xué)
4樓2014-03-10 10:09:44
阿司匹林1001
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 13.9
- 帖子: 103
- 在線: 80.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 1056080
- 注冊(cè): 2010-07-12
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥心腦血管藥理
5樓2014-03-11 15:47:32
chhhchhoh
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 548.9
- 帖子: 13
- 在線: 32.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 766324
- 注冊(cè): 2009-05-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
7樓2014-03-11 20:58:53
xcbjl1234
銅蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 12
- 帖子: 51
- 在線: 17.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 2764429
- 注冊(cè): 2013-10-30
- 專業(yè): 藥物分析
8樓2014-03-12 12:49:31
News
專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)
- DRDEPI: 6
- 應(yīng)助: 366 (碩士)
- 貴賓: 0.025
- 金幣: 5971.2
- 散金: 3206
- 紅花: 155
- 沙發(fā): 24
- 帖子: 4826
- 在線: 677.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 1205015
- 注冊(cè): 2011-02-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
- 管轄: 生物醫(yī)藥區(qū)
9樓2014-03-12 15:01:33
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 xcbjl1234 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 08工科，295，接受跨專業(yè)調(diào)劑 +4 | lmnlzy 2026-03-30 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +20 | 超級(jí)伊昂大王 2026-03-24 | 22/1100 |
|
|
[考研] 070300化學(xué)279求調(diào)劑 +5 | 哈哈哈^_^ 2026-03-31 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑 +3 | 曲聽(tīng)筠 2026-03-30 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿北化085600材料專碩275|有文章專利｜求調(diào)劑 +11 | Micky11223 2026-03-25 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 295材料工程專碩求調(diào)劑 +10 | 1428151015 2026-03-27 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 材料專碩調(diào)劑 +11 | 椰椰。 2026-03-29 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 2026年華南師范大學(xué)歡迎化學(xué)，化工，生物，生醫(yī)工等專業(yè)優(yōu)秀學(xué)子加入！ +3 | llss0711 2026-03-28 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0856求調(diào)劑 +13 | zhn03 2026-03-25 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 356求調(diào)劑 +3 | gysy?s?a 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 315求調(diào)劑 +4 | akie... 2026-03-28 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 343求調(diào)劑 +5 | 愛(ài)羈絆 2026-03-28 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 315分求調(diào)劑 +7 | 26考研上岸版26 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
 一志愿 西北大學(xué) 總分282 英語(yǔ)一62 求調(diào)劑
+7
|
18419759900 2026-03-25 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 298調(diào)劑 +3 | jiyingjie123 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿南京師范大學(xué)303求調(diào)劑 +3 | zzffylgg 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿 南京郵電大學(xué) 288分 材料考研 求調(diào)劑 +3 | jl0720 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 網(wǎng)絡(luò)空間安全0839招調(diào)劑 +4 | w320357296 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +4 | 錦衣衛(wèi)藤椒 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 285求調(diào)劑 +3 | AZMK 2026-03-24 | 3/150 |
|