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gingko.w銀蟲(chóng) (初入文壇)
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標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定雜質(zhì)校正因子的疑問(wèn)? 已有1人參與
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標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定:精密稱(chēng)取雜質(zhì)對(duì)照品和主成分對(duì)照品,分別制備系列溶液(涵蓋定量限、標(biāo)準(zhǔn)限度),分別進(jìn)樣后,按最小二乘法以進(jìn)樣量對(duì)響應(yīng)值(峰面積等)進(jìn)行線性回歸,求得兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線,兩曲線斜率之比即為校正因子。 我用的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定雜質(zhì)的校正因子,在原料藥中雜質(zhì)的限度是0.1%,做的雜質(zhì)和主成份的線性范圍都是從LOQ到雜質(zhì)限度的120%(即LOQ~1.2ug/ml),得到的兩標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比值算出來(lái)校正因子為1.19。 但是在制劑里面雜質(zhì)的限度是0.5%,做的雜質(zhì)和主成份的線性范圍都是從LOQ到雜質(zhì)限度的150%(即LOQ~7.5ug/ml),得到的兩標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比值算出來(lái)校正因子為1.02。 這種不同線性范圍內(nèi),做出來(lái)的校正因子的偏差不小,一般這種情況可以允許多大的偏差?請(qǐng)各位同仁指點(diǎn)!謝謝。! |
銀蟲(chóng) (初入文壇)
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