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c402073239金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
已知雜質(zhì)溶液不穩(wěn)定,怎么做線性和校正因子?高手進(jìn)。。。。。。
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各位大俠: 已知雜質(zhì)配制溶液不穩(wěn)定,容易降解,線性方程能做嗎?還有此雜質(zhì)的校正因子一般怎么計(jì)算? |
仿制藥研究 |
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鐵桿木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)
版主 (知名作家)
新蟲(chóng) (小有名氣)
| 可以做,低濃度不會(huì)降解太快的,配制雜質(zhì)的限度溶液,從雜質(zhì)的定量限至限度的150%取6個(gè)點(diǎn)做線性;同樣主成分也是從定量限至限度的150%,取6個(gè)點(diǎn)做線性;主成分的斜率除以雜質(zhì)的斜率就是該雜質(zhì)的校正因子了。 |
專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)
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你的溶液穩(wěn)定性有多長(zhǎng)時(shí)間呢?一針進(jìn)樣時(shí)間又有多少?你最后方法打算是采用雜質(zhì)外標(biāo)法呢?還是采用加校正因子的主成分對(duì)照法呢? 如果采用外標(biāo)法,溶液不穩(wěn)定是需要再摸摸稀釋劑的,要不然連系統(tǒng)適用性也過(guò)不了。 如果采用加校正因子的主成分對(duì)照法,溶液也需要一定穩(wěn)定時(shí)間的,不過(guò)要求沒(méi)有外標(biāo)法高,因?yàn)槟阒恍枰椒▽W(xué)驗(yàn)證時(shí)做線性和回收率,實(shí)在不行可以現(xiàn)配現(xiàn)做的。 |
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金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
送紅花一朵 |
1、考察過(guò)雜質(zhì)在稀釋劑(水相)中穩(wěn)定性,可以勉強(qiáng)進(jìn)樣2針。 2、考察過(guò)雜質(zhì)儲(chǔ)備液在甲醇中的穩(wěn)定性沒(méi)有在乙腈中穩(wěn)定性好。 3、雜質(zhì)的響應(yīng)是稀釋劑大于甲醇大于乙腈。 4、對(duì)雜質(zhì)的研究肯定是用外標(biāo)法和加校正因子的主成分對(duì)照法進(jìn)行比較一致。因雜雜質(zhì)對(duì)照品的量很少,制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)肯定用校正因子的主成分對(duì)照法。 5、因仿制的國(guó)外的產(chǎn)品,根據(jù)國(guó)外的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法進(jìn)行重現(xiàn),發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間相差很大,得出的校正因子和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)的校正因子相差比較大。有雜質(zhì)對(duì)照片,自己制定校正因子不知道這個(gè)做行不行? |
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)
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我做的一個(gè)項(xiàng)目也碰到溶液穩(wěn)定性問(wèn)題---主成分在USP標(biāo)準(zhǔn)的色譜條件下降解,后經(jīng)考察更換稀釋劑為水,重新進(jìn)行校正因子的測(cè)定,與以前存在差異。只要有數(shù)據(jù)支持,證明其合理性就可以,不可能完全一致。 雜質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間變化大-----是與國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)相差大嗎? 色譜柱不一致差很大,這個(gè)也正常。色譜柱一致的話,相差不會(huì)很大的。 |
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