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ychz鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于LC-MS/MS法測(cè)定血漿樣品出現(xiàn)類似代謝物峰的問題 已有1人參與
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我用LC-MS/MS 法測(cè)定藥動(dòng)血漿樣品，在藥物出峰前，出現(xiàn)了兩個(gè)新到的峰，且出峰時(shí)間穩(wěn)定，而空白血漿和體外加了標(biāo)準(zhǔn)樣品的血漿都沒有這兩個(gè)峰，所以這兩個(gè)峰的產(chǎn)生一定與代謝有關(guān) 然而LC-MS/MS不是先檢測(cè)母離子再檢測(cè)碎片粒子么，待測(cè)物是平面分子，沒有空間異構(gòu)什么的，所以我猜想 （1）出現(xiàn)這兩個(gè)峰難道是代謝在質(zhì)譜檢測(cè)前某個(gè)部位分解成了待測(cè)物（比如葡萄糖醛酸酯酯鍵斷裂） （2）經(jīng)過代謝基團(tuán)位置發(fā)生變化產(chǎn)生了新的同分異構(gòu)體 有沒有大俠遇到或者看得到過類似問題，非常著急，但請(qǐng)各位指點(diǎn)一二，不勝感激啊~~~~ |
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2樓2014-04-21 22:00:47
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4樓2014-04-22 17:16:18
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
ychz: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-04-23 15:22:55
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樓主說是測(cè)藥動(dòng)血漿樣品，那么應(yīng)該是要定量的，要定量用的應(yīng)該是MRM模式，那么檢測(cè)到的峰應(yīng)該是和原型藥物的母離子和子離子相同的成分，即分子量沒有變化，從這個(gè)角度說應(yīng)該是原型藥物異構(gòu)化（沒有基團(tuán)結(jié)合或脫落，即不是一相或者二相代謝產(chǎn)物）；異構(gòu)化單用LC-MS/MS是推斷不出來結(jié)構(gòu)差異的，得借助核磁等其他手段（C譜H譜都做才能準(zhǔn)確判斷）。 如果樓主做的是全掃描，那么在原型藥物之前出現(xiàn)峰多半是代謝產(chǎn)物（因?yàn)榇蟛糠諰C-MS/MS用的都是反相色譜柱，而藥物經(jīng)代謝后極性增加，因此會(huì)在原型藥物之前出峰），從這兩個(gè)峰質(zhì)譜圖中可以得到準(zhǔn)分子離子峰，從而得到分子量，與原型藥物的分子量對(duì)比就知道脫掉或者結(jié)合上去的基團(tuán)的分子量，再根據(jù)原型藥物的結(jié)構(gòu)排除不可能的基團(tuán)，可以初步確定這兩個(gè)峰的結(jié)構(gòu)式（基團(tuán)位點(diǎn)可能無法確定）。 |
6樓2014-04-23 13:46:38
ychz
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7樓2014-04-23 15:22:26
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如果這兩個(gè)成分真的很重要，而你的原型藥物又比較廉價(jià)易得，樓主可以給大鼠大量灌胃原藥，采集尿樣，經(jīng)過濃縮提取得到純品，做核磁定結(jié)構(gòu)。這個(gè)方法我見別人用過，但是具體的濃縮純化方法得根據(jù)不同的化合物性質(zhì)決定。這個(gè)方法比較麻煩，工作量大，但可行性大。 如果你的實(shí)驗(yàn)條件足夠好，可以嘗試先做TOF定分子式，結(jié)合離子肼質(zhì)譜多級(jí)碎片信息，判斷是不是異構(gòu)體�，F(xiàn)在還有很多新出的質(zhì)譜，功能還是很強(qiáng)大的，就是得對(duì)質(zhì)譜足夠熟悉，對(duì)你的原型藥物質(zhì)譜裂解特征足夠了解。 |
8樓2014-04-24 10:24:14
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