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FMplayer木蟲 (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)教清潔驗(yàn)證的問(wèn)題 已有1人參與
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近期公司第一個(gè)有關(guān)合成的項(xiàng)目準(zhǔn)備上報(bào)，求問(wèn)關(guān)于清潔驗(yàn)證的問(wèn)題： 1. 清洗溶劑的問(wèn)題：整個(gè)合成路線有三步反應(yīng)，其中有一個(gè)中間體的溶解度不好，需要使用到有機(jī)溶劑，目前我傾向于先用水洗，然后用有機(jī)溶劑回流，最后再用有機(jī)溶劑清洗，然后淋洗液檢測(cè)殘留，烘干。領(lǐng)導(dǎo)傾向于有機(jī)溶劑洗過(guò)之后再用水洗，原因在于有機(jī)溶劑殘留的檢測(cè)問(wèn)題。 2. 有關(guān)限度的問(wèn)題：由于最難清洗物質(zhì)是其中的中間體，還沒(méi)有成藥，沒(méi)有日使用劑量的參考，因此如何確定其限度？還是簡(jiǎn)單的用10 ppm作為其限度？ 非常感謝！ |
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1.清潔劑的選擇：盡量不要引入新的難以處理的新溶劑，假如需要使用新的溶劑進(jìn)行清洗，確保該溶劑在規(guī)定的清洗方法下殘留不會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響或影響很小，這個(gè)你可能也需要做溶劑殘留驗(yàn)證，這你可以查閱相關(guān)文獻(xiàn)。 2.清洗方法的選擇：確定能達(dá)到最佳清洗效果的清洗方法，首先我不贊同你先用有機(jī)溶劑清洗，因?yàn)橄扔糜袡C(jī)溶劑清洗耗費(fèi)的溶劑量可能會(huì)較大，不易操作，成本較高，更易污染環(huán)境，所以我建議先用適量水清洗兩到三次，因?yàn)榈谝淮斡盟涂梢詻_掉很多殘留有機(jī)物，再用適量適當(dāng)有機(jī)溶劑清洗兩次或者三次，最后再用純化水清洗。 3.殘留量限度確定：首先確定你的給藥途徑，是口服，肌注還是靜注，不同的給藥途徑半數(shù)致死量不同，殘留限度要求都是不一樣的。 以上僅代表個(gè)人觀點(diǎn)，不作為最終結(jié)果評(píng)定，僅作參考。 |
2樓2014-05-19 08:47:40
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關(guān)于清潔劑，因?yàn)槲疫@個(gè)是多步反應(yīng)的反應(yīng)釜，使用的肯定是反應(yīng)溶劑中的一種作為清潔劑，這個(gè)溶劑殘留在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里面已有控制；另外，因?yàn)槭亲龇磻?yīng)，不管什么溶劑都有可能對(duì)下一步有影響，比如有些反應(yīng)需要無(wú)水，那么在清洗的過(guò)程中最后還是要用純化水做處理呢？ 關(guān)于殘留限度，因?yàn)楝F(xiàn)在這個(gè)反應(yīng)的中間體是最難清除的，所以以這個(gè)中間體作為驗(yàn)證的對(duì)象，但是問(wèn)題在于這個(gè)中間體沒(méi)有成藥，沒(méi)有劑量方面的概念，查過(guò)SCI，也沒(méi)查到有關(guān)毒性方面的研究，都是作為合成中間體，在這種情況下，其殘留限度應(yīng)該如何確定呢？ |
3樓2014-05-19 12:43:47
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| 原料藥的清潔驗(yàn)證推薦參考APIC清潔驗(yàn)證指南（EMEA），最新版的明確指出了原料藥應(yīng)該有比制劑更寬的殘留限度標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算方式上面有。如果你們是在中國(guó)GMP下運(yùn)營(yíng)的話，沒(méi)有毒性研究的情況下10ppm檢查官應(yīng)該也不會(huì)說(shuō)什么。如果想深入點(diǎn)可以參考EMEA的基因毒性雜質(zhì)限度指南，按照TTC來(lái)計(jì)算殘留也算有理有據(jù)。但是如果你要考慮過(guò)什么FDA、EUGMP的話，沒(méi)有數(shù)據(jù)支持的共線殘留限度，就要看檢查官是否很在乎這方面了。 |
6樓2015-08-07 14:20:29
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| 第二個(gè)問(wèn)題，你們領(lǐng)導(dǎo)的是一般的做法，清潔的最后一步都是烘干。做過(guò)原料藥的都知道，你最后淋洗用什么淋洗？溶劑還是純化水，本來(lái)你的殘留物都不溶于純化水，你還用純化水來(lái)淋洗，你確定你取樣回收率是做過(guò)的？其次你如果選用的清潔劑是你下一步生產(chǎn)中會(huì)使用到的，那么檢測(cè)清潔劑殘留有必要么？原料藥和制劑是不一樣的，推薦如果能擦拭取樣還是擦拭取樣，不能擦拭取樣考慮用溶劑萃取的方式。還有TOC，一個(gè)道理，你的殘留都不溶于水你檢查TOC也沒(méi)用，如果你用有機(jī)溶劑取，做TOC，那么測(cè)定時(shí)你需要做有機(jī)溶劑的對(duì)照，這樣做出來(lái)的結(jié)果到底準(zhǔn)不準(zhǔn)確，要經(jīng)過(guò)方法驗(yàn)證才行。 |
7樓2015-08-07 14:30:23
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