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lvshidong木蟲 (著名寫手)
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[求助]
農(nóng)藥殘留前處理和計算求助,謝謝大家
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大家好,最近在用GC-MS-SIM做糙米中的農(nóng)藥殘留,主要是敵敵畏、甲拌磷、馬拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氫菊酯,F(xiàn)在把前處理方法說一下,麻煩大家?guī)臀铱纯磳Σ粚Γ指兄x。 準確稱取20g試樣,加入50.0mL乙腈,振蕩30min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5-7gNacl的錐形瓶中,收集濾液到40-50ml,蓋上塞子,劇烈振蕩2min,在室溫下靜置30分鐘。取10mL濾液進行氮吹濃縮,溫度35℃,濃縮至近干,定容到4ml,進GPC凈化,GPC凈化時,因為滿環(huán)進樣才2mL,所以進樣也就是2ml,分段收集洗脫液,氮吹濃縮至近干,溫度也是35℃,最后定容至2mL,GC-MS上樣分析。我用的是外標法,標樣濃度分別為0.1,0.3,0.5.0.7,1.0.最后根據(jù)標準曲線求出C。 我的計算公式是:試樣中農(nóng)藥的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000,麻煩大家?guī)臀铱匆豢从嬎愎綄Σ粚。另外,我按照這個方法做加標回收,加標量為4ml (濃度為1ug/ml),最后計算的時候,敵敵畏和甲拌磷的回收率不到60%.麻煩大家做過的給我提點意見,十分感謝! |

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