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lvshidong木蟲 (著名寫手)
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[求助]
農(nóng)藥殘留前處理和計算求助，謝謝大家
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大家好，最近在用GC-MS-SIM做糙米中的農(nóng)藥殘留，主要是敵敵畏、甲拌磷、馬拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氫菊酯�，F(xiàn)在把前處理方法說一下，麻煩大家?guī)臀铱纯磳Σ粚Γ指兄x。 準(zhǔn)確稱取20g試樣，加入50.0mL乙腈，振蕩30min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5-7gNacl的錐形瓶中，收集濾液到40-50ml,蓋上塞子，劇烈振蕩2min,在室溫下靜置30分鐘。取10mL濾液進(jìn)行氮吹濃縮，溫度35℃，濃縮至近干，定容到4ml,進(jìn)GPC凈化，GPC凈化時，因為滿環(huán)進(jìn)樣才2mL,所以進(jìn)樣也就是2ml,分段收集洗脫液，氮吹濃縮至近干，溫度也是35℃，最后定容至2mL，GC-MS上樣分析。我用的是外標(biāo)法，標(biāo)樣濃度分別為0.1，0.3，0.5.0.7，1.0.最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出C。 我的計算公式是：試樣中農(nóng)藥的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，麻煩大家?guī)臀铱匆豢从嬎愎綄Σ粚�。另外，我按照這個方法做加標(biāo)回收，加標(biāo)量為4ml (濃度為1ug/ml)，最后計算的時候，敵敵畏和甲拌磷的回收率不到60％.麻煩大家做過的給我提點意見，十分感謝！ |
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2樓2017-03-12 00:34:00
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