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等閑一笑中木蟲 (正式寫手)
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[交流]
如何測定自制雜質(zhì)的含量?
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| 自制一個雜質(zhì),但是不知道怎么標(biāo)定其含量,不知道哪位大蝦可以指點一二,最好有指導(dǎo)原則,謝謝! |

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木蟲 (正式寫手)

木蟲 (正式寫手)

木蟲 (正式寫手)

至尊木蟲 (文壇精英)
專家顧問 (著名寫手)
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自制對照品,進(jìn)行標(biāo)定就可以 三類藥一般都沒對照品,都是自制。雜質(zhì)的對照品研究同三類藥自制對照品要求一致。 雜質(zhì)對照品全檢(有關(guān)物質(zhì)、殘渣、干燥失重,溶劑殘留等),含量可以通過扣除有關(guān)物質(zhì)、殘渣、干燥失重或殘留來計算,如果能進(jìn)行滴定的可以采用滴定。 雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)確證可以比三類藥簡單一些:如果是化學(xué)合成得到的,結(jié)構(gòu)確證通過工藝+核磁(碳譜氫譜)+高分辨質(zhì)譜或元素分析)就可以;如果不是,比如制備色譜或柱層析,酸堿破壞等無法獲悉其結(jié)構(gòu)的需要全面的結(jié)構(gòu)檢測。總之,結(jié)構(gòu)解析需要提供能夠證明結(jié)構(gòu)的材料。至于能否說明你的結(jié)構(gòu)正確你可以酌情選擇確證圖譜。 研究初期含量的標(biāo)定可以采用:峰面積-殘留(干燥失重)-殘渣;滴定方法;自制對照品標(biāo)定。通過驗證后確定最終方法。 |
新蟲 (初入文壇)
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