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紅豆杉葉片5g，甲醇200ml回流提取3h，濃縮至25ml，HPLC分析，如圖所示，前幾分鐘有兩個(gè)很大的雜峰，想把它去除掉，以突出我的目標(biāo)成分，有什么好的辦法可以去除呢？我用硅膠（300-400目）柱層析試了一下，用10%的甲醇洗脫，雜峰和目標(biāo)成分一起出來了，不知道該怎么辦了

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1樓 2015-06-08 19:52:40

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2樓: Originally posted by lich666 at 2015-06-08 20:07:21

能把液相條件放緩點(diǎn)么？根本看不清楚。。。

物質(zhì)太多了，我也很頭疼，如果能把前面兩個(gè)大峰出掉，剩下的小峰再分開一點(diǎn)，也許就會(huì)好一點(diǎn)，但現(xiàn)在不知道怎么除前面兩個(gè)大峰

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3樓2015-06-08 20:16:28

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4樓2015-06-08 20:50:16

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4樓: Originally posted by lich666 at 2015-06-08 20:50:16
正相不行可以試試反向，制備之類的。

反向硅膠有賣的嗎？貴不貴？

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5樓2015-06-08 21:31:38

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你得給出你目前的HPLC條件不然沒法討論分離效果你這個(gè)采用前處理應(yīng)該是可以除去前面的峰不過HPLC上應(yīng)該是可以分開的恒度梯度都可以試試配合檢測(cè)波長的調(diào)整也有可能不預(yù)處理就能突出你的目標(biāo)組分

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6樓2015-06-09 13:13:07

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引用回帖:

6樓: Originally posted by SODNA at 2015-06-09 13:13:07
你得給出你目前的HPLC條件不然沒法討論分離效果你這個(gè)采用前處理應(yīng)該是可以除去前面的峰不過HPLC上應(yīng)該是可以分開的恒度梯度都可以試試配合檢測(cè)波長的調(diào)整也有可能不預(yù)處理就能突出你的目標(biāo)組分

HPLC條件：流動(dòng)相：乙腈：水=50:50，檢測(cè)波長227，目標(biāo)成分不溶于水，我想用固相萃取小柱，但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上樣，只能用水或者5%左右的甲醇上樣，可是我的樣品又不溶于水，真是頭疼，有沒有可以用甲醇上樣，水洗脫的柱子啊

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7樓2015-06-09 20:27:36

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引用回帖:

7樓: Originally posted by fang2010 at 2015-06-09 20:27:36
HPLC條件：流動(dòng)相：乙腈：水=50:50，檢測(cè)波長227，目標(biāo)成分不溶于水，我想用固相萃取小柱，但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上樣，只能用水或者5%左右的甲醇上樣，可是我的樣品又不溶于水，真是頭疼，有沒有可以用甲 ...

1、你這個(gè)乙腈：水=50:50的條件可能不是最好的你可以嘗試梯度洗脫，將前后峰分開；檢測(cè)波長你可以設(shè)置你目標(biāo)成分的波長而同時(shí)不會(huì)檢測(cè)到前面?zhèn)z大峰（如果可以的話，我不知道你這組分的UV，不好判斷，你自己看一下）
2、SPE你可以用樹脂柱，比如HP20SS
3、如果你有凝膠柱也可以嘗試一下

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8樓2015-06-09 22:29:14

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引用回帖:

8樓: Originally posted by SODNA at 2015-06-09 22:29:14
1、你這個(gè)乙腈：水=50:50的條件可能不是最好的你可以嘗試梯度洗脫，將前后峰分開；檢測(cè)波長你可以設(shè)置你目標(biāo)成分的波長而同時(shí)不會(huì)檢測(cè)到前面?zhèn)z大峰（如果可以的話，我不知道你這組分的UV，不好判斷，你自己看一下 ...

我也改變過流動(dòng)相的比例，當(dāng)乙腈：水=40:60時(shí)，出峰時(shí)間很長，前面兩個(gè)大峰還是和我要的目標(biāo)成分分不開，乙腈：水=30:70時(shí)，出峰時(shí)間要180min以上，太長了

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9樓2015-06-10 09:03:13

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引用回帖:

9樓: Originally posted by fang2010 at 2015-06-10 09:03:13
我也改變過流動(dòng)相的比例，當(dāng)乙腈：水=40:60時(shí)，出峰時(shí)間很長，前面兩個(gè)大峰還是和我要的目標(biāo)成分分不開，乙腈：水=30:70時(shí)，出峰時(shí)間要180min以上，太長了...

你說的這還是恒度洗脫我意思是你可以嘗試梯度洗脫

梯度洗脫你知道啥意思吧

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10樓2015-06-10 10:57:00

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