 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 4687 | 回復(fù): 8 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
wangjianglin332銀蟲 (小有名氣)
|
[交流]
關(guān)于原料藥生產(chǎn)設(shè)備的清潔驗(yàn)證請教幾個(gè)問題？ 已有8人參與
|
||
|
1、如果設(shè)備為專有設(shè)備，不涉及共線生產(chǎn)，是否需要做清潔驗(yàn)證？如果一條生產(chǎn)線暫時(shí)只用于一個(gè)原料的生產(chǎn)，可否不做清潔驗(yàn)證，以目視合格為標(biāo)準(zhǔn)？ 2、限度的制定到底如何決策？ 對于原料藥來講，限度制定的方法：10ppm 法，日治療劑量的千分之一，下批批量的0.1%（基于低毒性原料的雜質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)），通常是選用哪個(gè)？還是三個(gè)方法都認(rèn)可，只是根據(jù)具體品種而定。 是一個(gè)原料藥的生產(chǎn)線只考慮一個(gè)限度（選取最難清洗物質(zhì)，用既定方法按設(shè)備共用面積計(jì)算殘留限度）？還是每一個(gè)設(shè)備都制定一個(gè)限度，然后選取最低限度作為清潔驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)限度？ 3、取樣回收率是否應(yīng)該真實(shí)模擬設(shè)備的殘留情況，來考察取樣方法？還是噴涂的濃度無所謂，只需要綜合回收率不低于50%，偏差不小于20%即可。 4、如果采用淋洗水法取樣，是取一定量的水通過所有的管道設(shè)備，取最終淋洗水樣？還是每個(gè)設(shè)備單獨(dú)洗，單獨(dú)取樣？ 5、toc法適不適用于化學(xué)原料藥設(shè)備的清潔驗(yàn)證，如果可以，做方法學(xué)時(shí)是選擇目標(biāo)殘留物還是可以選擇國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（鄰苯二甲酸氫鉀）？ 望知情人士給予解答，不勝感激！ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
284求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
一志愿山東大學(xué)藥學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
07化學(xué)280分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
298-一志愿中國農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
求材料，環(huán)境專業(yè)調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
335求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
一志愿吉大化學(xué)322求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
環(huán)境學(xué)碩288求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
341求調(diào)劑(一志愿湖南大學(xué)070300)
已經(jīng)有6人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 請教關(guān)于化藥原料藥穩(wěn)定性問題
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 請教：原料藥大生產(chǎn)批量范圍是怎么計(jì)算的？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 請教：新建的無菌制劑車間要做哪些驗(yàn)證工作？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 制劑做工藝驗(yàn)證所用到的原料藥沒有經(jīng)過工藝驗(yàn)證，可以么？
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 關(guān)于滅菌驗(yàn)證的問題
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 原料藥中間體方法驗(yàn)證問題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 請教一下原料藥的全套申報(bào)資料（按附件2格式）有13號資料么？
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 回顧性驗(yàn)證與新版GMP中質(zhì)量回顧分析的區(qū)別
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 關(guān)于清潔驗(yàn)證的檢測方法問題(TOC)
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 清潔驗(yàn)證需要的殘留物檢驗(yàn)方法驗(yàn)證與平時(shí)做的檢驗(yàn)方法驗(yàn)證有什么區(qū)別？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- :)大家好，我是新手，我想請教下各位如何查詢一種化學(xué)原料藥的理化性質(zhì)？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【轉(zhuǎn)帖】新版GMP的主要變化與對策 201008-1~7吳軍
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【原創(chuàng)】請問大家，有沒有真正做過設(shè)備清潔驗(yàn)證的。
已經(jīng)有34人回復(fù)
- 【討論】新版GMP原料藥（附錄）第四章 驗(yàn)證 第十六條 清潔驗(yàn)證
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【討論】原料藥生產(chǎn)過程中，離心機(jī)、反應(yīng)釜、管道和濾袋的清洗！
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 【求助】GMP和cGMP的具體區(qū)別？
已經(jīng)有45人回復(fù)
- 【討論】請問原料藥生產(chǎn)工藝的起始原料的生產(chǎn)必須符合GMP要求嗎？
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 【討論】研發(fā)QA該如何下手做呢，該做些什么？怎么做？重點(diǎn)是什么？
已經(jīng)有49人回復(fù)
★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:28
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:28
|
1.都需要清潔驗(yàn)證，目視不行。 2.對原料藥來說，10ppm法常用，省事。具體可參見APIC最新的清潔驗(yàn)證指南。原料藥如果有很多中間體的話，需要做每個(gè)中間體的驗(yàn)證。生產(chǎn)A中間體的設(shè)備用B中間體的限度肯定不行。 3.取樣回收率應(yīng)該真實(shí)模擬設(shè)備的殘留情況，可以用和設(shè)備相同材質(zhì)的板來模擬。回收率50%太低了點(diǎn)，80%以上最好了。 4.參見2，按每個(gè)產(chǎn)品劃分。 5.用HPLC或GC就好了。 |
4樓2014-07-22 21:49:41
guomeie100
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 11.5
- 帖子: 9
- 在線: 8.1小時(shí)
- 蟲號: 2748920
- 注冊: 2013-10-24
- 專業(yè): 藥物學(xué)其他科學(xué)問題
3樓2014-07-17 10:48:35
hs-dl
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 199.5
- 帖子: 30
- 在線: 19.7小時(shí)
- 蟲號: 1606111
- 注冊: 2012-02-08
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物化學(xué)
★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:39
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:39
|
1、就目前來說，即使不共線，也要做清潔驗(yàn)證。以便排除自身的污染。 2、計(jì)算公式可以根據(jù)手中數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，一般成品會選擇日治療劑量公式。當(dāng)然最好將幾個(gè)公式列出計(jì)算出限度，對比選最小。至于限度沒有要求是一個(gè)還是選最小 3、應(yīng)該模擬。 4、兩種方法都可以，只要合理�？梢园凑障到y(tǒng)進(jìn)行也可以單個(gè)設(shè)備。 5、適用于清洗驗(yàn)證 |
5樓2014-08-04 21:08:18
wxchou
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 253.5
- 帖子: 22
- 在線: 14.9小時(shí)
- 蟲號: 673862
- 注冊: 2008-12-13
- 專業(yè): 藥物化學(xué)
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
河邊的蘆葦: 金幣+2, 感謝細(xì)心地解答 2014-09-29 15:25:52
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
河邊的蘆葦: 金幣+2, 感謝細(xì)心地解答 2014-09-29 15:25:52
|
1、如果設(shè)備為專有設(shè)備，不涉及共線生產(chǎn)，是否需要做清潔驗(yàn)證？如果一條生產(chǎn)線暫時(shí)只用于一個(gè)原料的生產(chǎn)，可否不做清潔驗(yàn)證，以目視合格為標(biāo)準(zhǔn)？ 專有設(shè)備也需要做驗(yàn)證，目的是防止殘留物在設(shè)備上變質(zhì)（如潮濕、暴露空氣中），帶入下批產(chǎn)品。當(dāng)然根據(jù)產(chǎn)品的穩(wěn)定性質(zhì)，清洗周期可以適當(dāng)調(diào)整。 2、限度的制定到底如何決策？ 對于原料藥來講，限度制定的方法：10ppm 法，日治療劑量的千分之一，下批批量的0.1%（基于低毒性原料的雜質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)），通常是選用哪個(gè)？還是三個(gè)方法都認(rèn)可，只是根據(jù)具體品種而定。 是一個(gè)原料藥的生產(chǎn)線只考慮一個(gè)限度（選取最難清洗物質(zhì)，用既定方法按設(shè)備共用面積計(jì)算殘留限度）？還是每一個(gè)設(shè)備都制定一個(gè)限度，然后選取最低限度作為清潔驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)限度？ 10ppm ：適用于潔凈區(qū) 日治療劑量的千分之一：適用于換產(chǎn)品的清潔 下批批量的0.1%：適用于非潔凈區(qū) 正常情況下10ppm計(jì)算出來的是最小的，但是建議你三個(gè)都算出來，取最小的殘留限度作為驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)。 3、取樣回收率是否應(yīng)該真實(shí)模擬設(shè)備的殘留情況，來考察取樣方法？還是噴涂的濃度無所謂，只需要綜合回收率不低于50%，偏差不小于20%即可。 做取樣回收率的時(shí)候，設(shè)備的真實(shí)殘留水平你并不知道，建議噴涂不同濃度的鋼板來做，要求回收率均滿足要求。 4、如果采用淋洗水法取樣，是取一定量的水通過所有的管道設(shè)備，取最終淋洗水樣？還是每個(gè)設(shè)備單獨(dú)洗，單獨(dú)取樣？ 兩種方法都可以，但是很明顯，淋洗水液經(jīng)過很多設(shè)備，只能在下游取樣，且殘留量是幾個(gè)設(shè)備的允許的殘留之和。做的完善一點(diǎn)可以在淋洗每個(gè)設(shè)備過程中取樣。 5、toc法適不適用于化學(xué)原料藥設(shè)備的清潔驗(yàn)證，如果可以，做方法學(xué)時(shí)是選擇目標(biāo)殘留物還是可以選擇國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（鄰苯二甲酸氫鉀）？ toc法適用于清洗驗(yàn)證，但有局限性，就是只能是水清洗或無機(jī)酸、堿取樣檢測，不適用于有機(jī)溶劑取樣檢測。做方法學(xué)當(dāng)然是選取殘留物樣品做啊，不過樣品要有合法來源，并且經(jīng)檢驗(yàn)合格。 |
6樓2014-09-29 15:04:42
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿北京化工大學(xué) 070300 學(xué)碩 336分 求調(diào)劑 +7 | vv迷 2026-03-22 | 7/350 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料292調(diào)劑 +4 | 橘頌思美人 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 384求調(diào)劑 +3 | 子系博 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +4 | 小羊睡著了? 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)求調(diào)劑 +8 | 苑豆豆 2026-03-20 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑 +4 | LHHL66 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +8 | 上岸6666@ 2026-03-20 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +3 | 余意卿 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工306 +4 | z1z2z3879 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
 一志愿東華大學(xué)控制學(xué)碩320求調(diào)劑
+3
|
Grand777 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料與化工（0856）304求 B區(qū) 調(diào)劑 +3 | 邱gl 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程（專）一志愿985 初試335求調(diào)劑 +3 | hiloiy 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 二本跨考鄭大材料306英一數(shù)二 +3 | z1z2z3879 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +6 | www_q 2026-03-18 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 22408 344分 求調(diào)劑 一志愿 華電計(jì)算機(jī)技術(shù) +4 | solanXXX 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉林大學(xué)材料學(xué)碩321求調(diào)劑 +11 | Ymlll 2026-03-18 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 一志愿南理工085701環(huán)境302求調(diào)劑院校 +3 | 葵梓衛(wèi)隊(duì) 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 招收調(diào)劑碩士 +4 | lidianxing 2026-03-19 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)調(diào)劑招人�。�！ +3 | 山海天嵐 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 288求調(diào)劑，一志愿華南理工大學(xué)071005 +5 | ioodiiij 2026-03-17 | 5/250 |
|