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wangjianglin332銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
關(guān)于原料藥生產(chǎn)設(shè)備的清潔驗(yàn)證請教幾個問題？ 已有8人參與
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1、如果設(shè)備為專有設(shè)備，不涉及共線生產(chǎn)，是否需要做清潔驗(yàn)證？如果一條生產(chǎn)線暫時(shí)只用于一個原料的生產(chǎn)，可否不做清潔驗(yàn)證，以目視合格為標(biāo)準(zhǔn)？ 2、限度的制定到底如何決策？ 對于原料藥來講，限度制定的方法：10ppm 法，日治療劑量的千分之一，下批批量的0.1%（基于低毒性原料的雜質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)），通常是選用哪個？還是三個方法都認(rèn)可，只是根據(jù)具體品種而定。 是一個原料藥的生產(chǎn)線只考慮一個限度（選取最難清洗物質(zhì)，用既定方法按設(shè)備共用面積計(jì)算殘留限度）？還是每一個設(shè)備都制定一個限度，然后選取最低限度作為清潔驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)限度？ 3、取樣回收率是否應(yīng)該真實(shí)模擬設(shè)備的殘留情況，來考察取樣方法？還是噴涂的濃度無所謂，只需要綜合回收率不低于50%，偏差不小于20%即可。 4、如果采用淋洗水法取樣，是取一定量的水通過所有的管道設(shè)備，取最終淋洗水樣？還是每個設(shè)備單獨(dú)洗，單獨(dú)取樣？ 5、toc法適不適用于化學(xué)原料藥設(shè)備的清潔驗(yàn)證，如果可以，做方法學(xué)時(shí)是選擇目標(biāo)殘留物還是可以選擇國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（鄰苯二甲酸氫鉀）？ 望知情人士給予解答，不勝感激！ |
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hs-dl
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河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:39
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河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:39
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1、就目前來說，即使不共線，也要做清潔驗(yàn)證。以便排除自身的污染。 2、計(jì)算公式可以根據(jù)手中數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，一般成品會選擇日治療劑量公式。當(dāng)然最好將幾個公式列出計(jì)算出限度，對比選最小。至于限度沒有要求是一個還是選最小 3、應(yīng)該模擬。 4、兩種方法都可以，只要合理�？梢园凑障到y(tǒng)進(jìn)行也可以單個設(shè)備。 5、適用于清洗驗(yàn)證 |
5樓2014-08-04 21:08:18
guomeie100
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3樓2014-07-17 10:48:35
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河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:28
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河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝回帖交流 2014-09-29 15:25:28
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1.都需要清潔驗(yàn)證，目視不行。 2.對原料藥來說，10ppm法常用，省事。具體可參見APIC最新的清潔驗(yàn)證指南。原料藥如果有很多中間體的話，需要做每個中間體的驗(yàn)證。生產(chǎn)A中間體的設(shè)備用B中間體的限度肯定不行。 3.取樣回收率應(yīng)該真實(shí)模擬設(shè)備的殘留情況，可以用和設(shè)備相同材質(zhì)的板來模擬�；厥章�50%太低了點(diǎn)，80%以上最好了。 4.參見2，按每個產(chǎn)品劃分。 5.用HPLC或GC就好了。 |
4樓2014-07-22 21:49:41
wxchou
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河邊的蘆葦: 金幣+2, 感謝細(xì)心地解答 2014-09-29 15:25:52
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
河邊的蘆葦: 金幣+2, 感謝細(xì)心地解答 2014-09-29 15:25:52
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1、如果設(shè)備為專有設(shè)備，不涉及共線生產(chǎn)，是否需要做清潔驗(yàn)證？如果一條生產(chǎn)線暫時(shí)只用于一個原料的生產(chǎn)，可否不做清潔驗(yàn)證，以目視合格為標(biāo)準(zhǔn)？ 專有設(shè)備也需要做驗(yàn)證，目的是防止殘留物在設(shè)備上變質(zhì)（如潮濕、暴露空氣中），帶入下批產(chǎn)品。當(dāng)然根據(jù)產(chǎn)品的穩(wěn)定性質(zhì)，清洗周期可以適當(dāng)調(diào)整。 2、限度的制定到底如何決策？ 對于原料藥來講，限度制定的方法：10ppm 法，日治療劑量的千分之一，下批批量的0.1%（基于低毒性原料的雜質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)），通常是選用哪個？還是三個方法都認(rèn)可，只是根據(jù)具體品種而定。 是一個原料藥的生產(chǎn)線只考慮一個限度（選取最難清洗物質(zhì)，用既定方法按設(shè)備共用面積計(jì)算殘留限度）？還是每一個設(shè)備都制定一個限度，然后選取最低限度作為清潔驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)限度？ 10ppm ：適用于潔凈區(qū) 日治療劑量的千分之一：適用于換產(chǎn)品的清潔 下批批量的0.1%：適用于非潔凈區(qū) 正常情況下10ppm計(jì)算出來的是最小的，但是建議你三個都算出來，取最小的殘留限度作為驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)。 3、取樣回收率是否應(yīng)該真實(shí)模擬設(shè)備的殘留情況，來考察取樣方法？還是噴涂的濃度無所謂，只需要綜合回收率不低于50%，偏差不小于20%即可。 做取樣回收率的時(shí)候，設(shè)備的真實(shí)殘留水平你并不知道，建議噴涂不同濃度的鋼板來做，要求回收率均滿足要求。 4、如果采用淋洗水法取樣，是取一定量的水通過所有的管道設(shè)備，取最終淋洗水樣？還是每個設(shè)備單獨(dú)洗，單獨(dú)取樣？ 兩種方法都可以，但是很明顯，淋洗水液經(jīng)過很多設(shè)備，只能在下游取樣，且殘留量是幾個設(shè)備的允許的殘留之和。做的完善一點(diǎn)可以在淋洗每個設(shè)備過程中取樣。 5、toc法適不適用于化學(xué)原料藥設(shè)備的清潔驗(yàn)證，如果可以，做方法學(xué)時(shí)是選擇目標(biāo)殘留物還是可以選擇國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（鄰苯二甲酸氫鉀）？ toc法適用于清洗驗(yàn)證，但有局限性，就是只能是水清洗或無機(jī)酸、堿取樣檢測，不適用于有機(jī)溶劑取樣檢測。做方法學(xué)當(dāng)然是選取殘留物樣品做啊，不過樣品要有合法來源，并且經(jīng)檢驗(yàn)合格。 |
6樓2014-09-29 15:04:42
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