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[交流] HPLC 分析方法驗(yàn)證供試品加雜問(wèn)題

請(qǐng)教一下各位，在藥品開(kāi)發(fā)過(guò)程中的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)，需要做一些驗(yàn)證的，
你們的驗(yàn)證方案都是基于什么原則來(lái)編寫(xiě)的呢？
我了解的是藥典附錄里的《分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則》，最近接觸到一個(gè)驗(yàn)證方案，方案中做藥品有關(guān)物質(zhì)分析方法驗(yàn)證時(shí)，
使用的都是添雜供試品來(lái)做研究，包括重復(fù)性、準(zhǔn)確度、以及耐用性試驗(yàn)。
剛接觸這行不久，不甚明白為何要供試品添雜？我的樣品純度很好的，已知雜質(zhì)1的含量約0.1%，已知雜質(zhì)2未檢出。
方案中均添加了已知雜質(zhì)1和2。
望高人指點(diǎn)，最好能給出供試品加雜的法規(guī)或者文獻(xiàn)出處，不甚感激

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1樓 2014-08-29 19:55:56

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zhychen2008: 金幣+2, 多謝回帖交流 2014-09-01 08:05:11

現(xiàn)在沒(méi)有這些雜質(zhì)不代表穩(wěn)定性期間這些雜質(zhì)也沒(méi)有，特別是降解雜質(zhì)。如果你不做方法學(xué)驗(yàn)證，那么在穩(wěn)定性期間雜質(zhì)出現(xiàn)增長(zhǎng)，你怎么證明你的雜質(zhì)檢測(cè)方法對(duì)于這些雜質(zhì)檢測(cè)的適用性呢？
仔細(xì)看看驗(yàn)證的目的是什么。

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8樓2014-08-29 23:28:27

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星�；蹆�

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zhychen2008: 金幣+2, 多謝回帖交流 2014-09-01 08:05:42

這些雜質(zhì)是你的產(chǎn)品中可能會(huì)有的（現(xiàn)在沒(méi)有的，將來(lái)降解可能產(chǎn)生），所以你的方法應(yīng)該具有專(zhuān)屬性、適用性才行，這個(gè)不需要什么文獻(xiàn)出處，所有的你能查到的驗(yàn)證相關(guān)資料都是這個(gè)意思。建議樓主好好理解一下或者向你身邊的朋友多交流，你問(wèn)的問(wèn)題在這里跟你較難說(shuō)清楚。建議樓主可以看看《雜質(zhì)研究指導(dǎo)原則》CFDA有一套這樣的原則，先把基礎(chǔ)的弄好。

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9樓2014-08-30 07:55:25

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pipwang

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黃曉龍的有關(guān)物質(zhì)分析方法驗(yàn)證

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10樓2014-08-31 07:31:01

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在方法學(xué)驗(yàn)證有關(guān)物質(zhì)準(zhǔn)確度驗(yàn)證項(xiàng)：可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行加樣回收率測(cè)定

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11樓2014-08-31 07:46:48

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引用回帖:

9樓: Originally posted by 星�；蹆� at 2014-08-30 07:55:25
這些雜質(zhì)是你的產(chǎn)品中可能會(huì)有的（現(xiàn)在沒(méi)有的，將來(lái)降解可能產(chǎn)生），所以你的方法應(yīng)該具有專(zhuān)屬性、適用性才行，這個(gè)不需要什么文獻(xiàn)出處，所有的你能查到的驗(yàn)證相關(guān)資料都是這個(gè)意思。建議樓主好好理解一下或者向你身 ...

謝謝版主。
這是不是意味著我的《有關(guān)物質(zhì)分析方法驗(yàn)證》中用到的供試品都要用添雜供試品呢？
添雜供試品添加雜質(zhì)的量如何來(lái)定呢？是不是不能超過(guò)該物質(zhì)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)定的雜質(zhì)限度呢？
鳴謝：初來(lái)乍到，這方面的基礎(chǔ)確實(shí)沒(méi)有打牢，還請(qǐng)各位同仁多多指點(diǎn)，不甚感激~

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12樓2014-08-31 20:09:41

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