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kingsarin銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
合成過(guò)程中起始原料的質(zhì)量控制 已有2人參與
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想與各位大神討論一下,起始原料中有關(guān)物質(zhì)該如何控制? 我們現(xiàn)在是這樣做的:起始原料(如A)的有關(guān)物質(zhì)分成兩個(gè)部分: 1、合成A的兩個(gè)物料和該步合成過(guò)程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)(副反應(yīng)):解決辦法:跟起始原料供應(yīng)商要合成工藝,根據(jù)合成工藝,確定前面提到的雜質(zhì)。那么問(wèn)題來(lái)了,要追溯到A合成的前幾步呢? 2、起始原料自身可能存在的降解產(chǎn)物:這個(gè)可以根據(jù)降解來(lái)確定,可能與1里提到的雜質(zhì)有重合。 然后大家在做方法學(xué)的時(shí)候都做了哪些呢?歡迎大家分享自己寶貴的經(jīng)驗(yàn),謝謝啦! |
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銀蟲(chóng) (初入文壇)
| 經(jīng)驗(yàn)之談:我以前做合成的時(shí)候,反應(yīng)路線初步設(shè)定完畢后,開(kāi)始采購(gòu)原料,采購(gòu)的原料都是要廠家提供簡(jiǎn)單的合成路線、檢測(cè)報(bào)告、檢測(cè)方法和廠家的營(yíng)業(yè)執(zhí)照的蓋章復(fù)印件。所以就在小試開(kāi)始前很好的把原料上帶來(lái)的雜質(zhì)影響因素降到最低,這樣也方便后來(lái)的溯源。注:有些特別簡(jiǎn)單的原料是沒(méi)有合成路線提供的,不過(guò)檢測(cè)報(bào)告和檢測(cè)方法是必須有且要蓋章的。至于追溯到 A前面幾步這樣的問(wèn)題我還沒(méi)遇到,我都是用比較常規(guī)的調(diào)酸、調(diào)堿、萃取等手段對(duì)合成物進(jìn)行純化,也有前幾部粗合成,在后面好純化的時(shí)候整體純化的。但是前面的步驟合成物的純度不能太低,不然后面純化處理的時(shí)候難度就很大了。一般中間體的純度最好控制在95%以上為佳。如果你在這方面有什么好的想法和經(jīng)驗(yàn)的話,我們可以多交流下。 |
銀蟲(chóng) (小有名氣)
銅蟲(chóng) (初入文壇)
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