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kingsarin銅蟲 (初入文壇)
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[交流]
合成過程中起始原料的質(zhì)量控制 已有2人參與
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想與各位大神討論一下,起始原料中有關(guān)物質(zhì)該如何控制? 我們現(xiàn)在是這樣做的:起始原料(如A)的有關(guān)物質(zhì)分成兩個部分: 1、合成A的兩個物料和該步合成過程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)(副反應):解決辦法:跟起始原料供應商要合成工藝,根據(jù)合成工藝,確定前面提到的雜質(zhì)。那么問題來了,要追溯到A合成的前幾步呢? 2、起始原料自身可能存在的降解產(chǎn)物:這個可以根據(jù)降解來確定,可能與1里提到的雜質(zhì)有重合。 然后大家在做方法學的時候都做了哪些呢?歡迎大家分享自己寶貴的經(jīng)驗,謝謝啦! |
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銀蟲 (小有名氣)
| 經(jīng)驗之談:我以前做合成的時候,反應路線初步設定完畢后,開始采購原料,采購的原料都是要廠家提供簡單的合成路線、檢測報告、檢測方法和廠家的營業(yè)執(zhí)照的蓋章復印件。所以就在小試開始前很好的把原料上帶來的雜質(zhì)影響因素降到最低,這樣也方便后來的溯源。注:有些特別簡單的原料是沒有合成路線提供的,不過檢測報告和檢測方法是必須有且要蓋章的。至于追溯到 A前面幾步這樣的問題我還沒遇到,我都是用比較常規(guī)的調(diào)酸、調(diào)堿、萃取等手段對合成物進行純化,也有前幾部粗合成,在后面好純化的時候整體純化的。但是前面的步驟合成物的純度不能太低,不然后面純化處理的時候難度就很大了。一般中間體的純度最好控制在95%以上為佳。如果你在這方面有什么好的想法和經(jīng)驗的話,我們可以多交流下。 |
銅蟲 (初入文壇)
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