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xcbjl1234銅蟲 (小有名氣)
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有關(guān)物質(zhì)研究 已有6人參與
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各位大俠，先有幾個(gè)問題不是很清楚，請(qǐng)各位幫助： 1. 做含量測(cè)定的分析方法不需要和有關(guān)物質(zhì)的分析方法一致吧？我的有關(guān)物質(zhì)分析方法大概需要一個(gè)小時(shí)的時(shí)間，可以單獨(dú)建立一個(gè)含量測(cè)定的分析方法，只需將主峰與相鄰雜質(zhì)分開即可？分離度達(dá)到1.5以上？不需要管其他的雜質(zhì)是否相互分離？可以建個(gè)30min左右的分析方法？我這樣說對(duì)嗎？（看了一個(gè)申報(bào)資料，含量測(cè)定用的方法和有關(guān)一致，均需85min，并且含量測(cè)定的專屬性研究時(shí)還需要將所有物質(zhì)分離，個(gè)人覺得是不是做含量不需要如此啊？） 2. 對(duì)于有關(guān)物質(zhì)，是不是要把原料、所有中間體、副產(chǎn)物都要作為有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行考察？那是不是就要制備所有這些雜質(zhì)的對(duì)照品？純度要求如何？如果拿不到純品怎么辦？有用來定位的不純物質(zhì)可以嗎？還是這些物質(zhì)只可以用來進(jìn)行定位，能否用來配制分離度溶液和進(jìn)行下面的精密度、準(zhǔn)確度和線性的考察？ 3. 在進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)的方法學(xué)考察時(shí)，是否對(duì)上述的所有物質(zhì)都進(jìn)行？有一些可能在前期的工藝過程中是可以除去的，還需要做嗎？如果不需要，是否需要在合成部分論證這些是在成品中沒有的，所以不需要做方法學(xué)考察，只需定位？也就是哪些需要進(jìn)行方法學(xué)考察哪些不需要？是打算訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的那些雜質(zhì)進(jìn)行方法學(xué)研究嗎？ 4. 對(duì)于需要進(jìn)行方法學(xué)考察的雜質(zhì)，在進(jìn)行線性考察時(shí)，配制濃度如何選擇？經(jīng)�？吹礁鶕�(jù)限度來選擇，比如限度是0.2%，這個(gè)是什么的0.2%？如果用自身對(duì)照法考察已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)，是不是只用主成分做一次就可以了？就代表了所有的雜質(zhì)？ 5. 做有關(guān)的精密度時(shí)，配制的雜質(zhì)濃度如何選擇，有的說0.1%，那這個(gè)百分比是相對(duì)于哪個(gè)濃度來的呢？如果雜質(zhì)沒有對(duì)照品，就只做主成分一個(gè)就可以了嗎？ 6. 最后對(duì)于檢測(cè)限和定量限，都知道是S/N大于3和10，但這個(gè)信噪比是怎么計(jì)算來的呢？是把樣品的信號(hào)和基線的信號(hào)放大量取信號(hào)波動(dòng)的大小來計(jì)算的嗎？那樣的噪聲就很小，檢測(cè)限和定量限會(huì)很低，這樣準(zhǔn)確嗎？ 非常希望有清楚的朋友能幫助一下，如果愿意能否留個(gè)QQ或郵箱私下里更多請(qǐng)教，不勝感激！ |
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前三個(gè)問題可以回答，第一個(gè)，含量可以與有關(guān)的方法不一樣。在研究階段，所以的原料，中間體需要做研究，然后檢測(cè)產(chǎn)品，在根據(jù)工藝，選擇定如質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的雜志，做驗(yàn)證時(shí)，不需要那么多雜志。做定位時(shí)也不需特別純化，但是，在有關(guān)驗(yàn)證中，準(zhǔn)確度和線性是必須有含量的。精密度的話，不用 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
2樓2015-03-05 14:29:09
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5樓2015-03-07 10:22:17
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1. 問題1 含量測(cè)定方法可與有關(guān)物質(zhì)方法不同，但含量測(cè)定的方法，其中的專屬性，也要證明主峰與各雜質(zhì)是分離度符合要求的，也需要破壞試驗(yàn)或峰純度試驗(yàn)及各雜質(zhì)定位等試驗(yàn)證明。 2. 問題2 一般來說，這些雜質(zhì)都需要制備分離純品的。 3. 問題3 雜質(zhì)分為工藝雜質(zhì)和降解雜質(zhì)，原料藥一般需要訂工藝雜質(zhì)和降解雜質(zhì)，制劑一般只需要訂入降解雜質(zhì)。工藝雜質(zhì)根據(jù)工藝來說，合成最后幾步的一般要研究訂入。 4. 問題4 線性的濃度一般選擇定量限到限度的150%之間的至少5個(gè)濃度以上，雜質(zhì)測(cè)定有自身對(duì)照及加校正因子或不加校正因子及外標(biāo)法等，具體需要根據(jù)項(xiàng)目訂。 5. 問題5 雜質(zhì)濃度相對(duì)于主要成分的濃度，如供試品中主要成分濃度為20mg/ml，則0.1%的濃度就是0.02mg/ml。 6. 問題6 信噪比是由工作站自動(dòng)計(jì)算的，選擇一段待測(cè)物色譜峰和基線噪音，由工作站計(jì)算。對(duì)于噪音的區(qū)域選擇，一般也有規(guī)定需要選擇幾段區(qū)域等。 |
6樓2015-03-07 18:50:38
臭笨笨
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7樓2015-03-07 21:49:44
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可以參考下恩替卡韋申報(bào)資料 鏈接：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5908807&fpage=2 |
8樓2015-03-08 20:08:14
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6樓說得比較正確了，補(bǔ)充一下： 2、原料、中間體都要制備達(dá)到一定純度的對(duì)照品是沒問題的，但是并不是所有的副產(chǎn)物都要有，畢竟雜質(zhì)分為已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)，跟工藝產(chǎn)生的難度、降解情況和樣品實(shí)際檢出的量有關(guān)系（具體請(qǐng)參照雜質(zhì)研究指導(dǎo)原則）。 3、在驗(yàn)證過程中，所有的已知雜質(zhì)都要進(jìn)行研究（注意是研究），在哪一步進(jìn)行研究要根據(jù)實(shí)際情況確定。成品中未檢出且不需要訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的已知雜質(zhì)一般只做雜質(zhì)研究（專屬性和檢測(cè)限還有檢測(cè)限加入），檢出的就必須做全套了。（要注意已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)是定的） 5、精密度對(duì)于有關(guān)物質(zhì)可以測(cè)樣品。 6、信噪比對(duì)于噪音的選擇有一定的主觀性，但是原則是選取比較有代表性的時(shí)間段，且時(shí)間不能太短。 |
9樓2015-03-09 13:57:02
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