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xcbjl1234銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
有關(guān)物質(zhì)確定 已有3人參與
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又來(lái)求助大家了，不過(guò)已經(jīng)有所進(jìn)步，問(wèn)題越來(lái)越少了，呵呵。還是關(guān)于有關(guān)物質(zhì)的。 1. 我已經(jīng)把整個(gè)工藝步驟都順了一遍，包括原料，中間體，副產(chǎn)物，還有每一步所用到的試劑（包括無(wú)機(jī)試劑和有機(jī)試劑），現(xiàn)在的問(wèn)題是，領(lǐng)導(dǎo)的意思是讓把所有以上這些物質(zhì)都來(lái)定位作為有關(guān)研究，除了KOH、NaH，HCl這兩個(gè)無(wú)機(jī)試劑，甚至DIPEA和NaBH（OAc3）這種反應(yīng)試劑也要定位，我覺(jué)得在合成步驟中一些試劑是可以很容易除去的，在合成資料部分解釋清楚就可以了，不需要全都拿來(lái)建個(gè)方法，做定位研究，然后檢測(cè)小試樣品吧？如果檢了6批樣品，很多都沒(méi)有，那么就重新建個(gè)方法，只做可能含有的一些有關(guān)物質(zhì)，然后做方法學(xué)驗(yàn)證，是這樣嗎？ 2. 用來(lái)進(jìn)行定位用的有關(guān)物質(zhì)，比如中間體或者副產(chǎn)物，在合成給我時(shí)，只需要有合成那邊給我個(gè)批號(hào)，打個(gè)核磁，我檢測(cè)下純度就可以用了嗎？這個(gè)用來(lái)定位的雜質(zhì)純度要求多少呢？我自己測(cè)一下，說(shuō)明純度，這樣具有說(shuō)服力嗎？這樣做是法規(guī)允許的嗎？如果用來(lái)做方法學(xué)驗(yàn)證的雜質(zhì)，這個(gè)雜質(zhì)需要做對(duì)照品嗎？純度如何？需要像精制主成分標(biāo)準(zhǔn)品那樣，做核磁、紅外、紫外啥的嗎？ 3. 最后一個(gè)問(wèn)題就還是老問(wèn)題了，跟第一個(gè)問(wèn)題類似，到底哪些雜質(zhì)用來(lái)做方法學(xué)研究，我現(xiàn)在的思路是把所有的有關(guān)放在一起建立一個(gè)方法，檢幾批小試樣品，根據(jù)結(jié)果，看哪些物質(zhì)完全未檢出，哪些有，沒(méi)有的就不做了，有的就再建一個(gè)方法，然后針對(duì)這幾個(gè)物質(zhì)做方法學(xué)研究，需要有雜質(zhì)的對(duì)照品，不知這樣做對(duì)嗎？還有就是已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)怎么確定？什么樣的雜質(zhì)作為已知的哪些可以當(dāng)做未知的處理？ 謝謝，希望有經(jīng)驗(yàn)的朋友給個(gè)清楚的解釋，非常感謝！ |
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12樓2015-03-25 17:54:04
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銀蟲 (小有名氣)
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xcbjl1234(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2015-03-31 14:09:59
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xcbjl1234(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2015-03-31 14:09:59
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個(gè)人覺(jué)得主要是分析可能產(chǎn)生的雜質(zhì)，可以檢幾批小試樣品，根據(jù)結(jié)果，看哪些物質(zhì)在生產(chǎn)工藝中可以完全除去，就可以不考慮。但是除了工藝雜質(zhì)還應(yīng)考慮可能的降解雜質(zhì)，如果未檢出的雜質(zhì)同時(shí)可能降解產(chǎn)生，那也要定入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)�？梢詫�(duì)小試樣品進(jìn)行酸，堿，高溫，氧化，光照破壞試驗(yàn)，考察可能產(chǎn)生的雜質(zhì)。 雜質(zhì)對(duì)照品一般純度要大于90%吧，我們一般做核磁和質(zhì)譜鑒定。 |
2樓2015-03-23 19:20:43
xcbjl1234
銅蟲 (小有名氣)
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3樓2015-03-24 08:24:30
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4樓2015-03-24 08:56:23
【答案】應(yīng)助回帖
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xcbjl1234(星�；蹆捍l(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2015-03-31 14:10:11
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1、其實(shí)你們領(lǐng)導(dǎo)說(shuō)得對(duì)啊，也許是你理解錯(cuò)了。并不是說(shuō)所有用到的試劑都要定位，是要研究。不過(guò)有機(jī)雜質(zhì)，無(wú)機(jī)雜質(zhì)各有各的研究方法，比如用到了HCl就要去研究氯化物，用到了NaCl就要去研究鈉鹽一樣，不是說(shuō)你說(shuō)工藝除掉了就出掉了，是要數(shù)據(jù)說(shuō)話的。當(dāng)然數(shù)批數(shù)據(jù)累積就可以說(shuō)明工藝穩(wěn)定，有些指標(biāo)以后就不用測(cè)了。 2、這個(gè)其實(shí)你可以參考CDE培訓(xùn)中給的那兩個(gè)模板，恩替韋卡和什么來(lái)著，看看他對(duì)照品那一號(hào)資料。不過(guò)也不是一定要這樣做，一般做幾大光譜加含量測(cè)定就行了，至于對(duì)照品含量的標(biāo)定這個(gè)看看資料吧。一般大于90%雜質(zhì)用來(lái)定性，大于95%雜質(zhì)用來(lái)定量，特別難提純的另作要求。 3、建議把雜質(zhì)研究指導(dǎo)原則仔細(xì)研究，還有就是CDE關(guān)于雜質(zhì)研究的電子刊物。 雜質(zhì)研究是一個(gè)很系統(tǒng)的事情，研究思路要求要有邏輯性和和合理性，然后是準(zhǔn)確性了，樓主慢慢做的多了就會(huì)有一定的認(rèn)識(shí)的。 |
5樓2015-03-24 15:46:56
6樓2015-03-24 17:11:35
xcbjl1234
銅蟲 (小有名氣)
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謝謝您的回復(fù)，對(duì)此我是這樣理解的，不知道對(duì)不對(duì)，麻煩您再看下，謝謝 1. 您所說(shuō)的研究也得針對(duì)每一個(gè)物質(zhì)建立檢測(cè)的方法是吧？這個(gè)方法可以是粗略建的，我所說(shuō)的粗略比如說(shuō)液相方法，能檢出來(lái)該物質(zhì)就可以了，不需要做方法學(xué)驗(yàn)證，是這樣的嗎？然后對(duì)這些所有涉及到的物質(zhì)在每批產(chǎn)品中進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)批之后（我們好像要做6批，夠了嗎？）根據(jù)結(jié)果，把每批沒(méi)有的那些雜質(zhì)就不用進(jìn)行研究了。不知道我這樣理解對(duì)不對(duì)。但這個(gè)研究和定位是一個(gè)意思啊，因?yàn)槲乙阉械脑�、中間體、副產(chǎn)物、試劑盡量放倒一個(gè)方法里分析，這樣每次檢一次就可以了，比較簡(jiǎn)便，這個(gè)時(shí)候不就得定位了嗎？ 2. 好的，我就是看的恩替卡韋扒的，然后有了這些問(wèn)題還不是很清楚，我再仔細(xì)看幾遍吧，謝謝。 3. 好的，我現(xiàn)在的理解就是雜志研究是具體問(wèn)題具體分析，根據(jù)自己項(xiàng)目情況來(lái)確定，還挺隨機(jī)的，要設(shè)計(jì)的合理，是的，我這是第一個(gè)項(xiàng)目，很亂，可能做多了就會(huì)茅塞頓開吧？呵呵，我也期待那一天，但現(xiàn)在還得請(qǐng)各位有經(jīng)驗(yàn)的多多幫助，多多交流。 |
7樓2015-03-25 09:10:07
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xcbjl1234(星海慧兒代發(fā)): 金幣+5, 多謝回帖交流 2015-03-31 14:10:38
xcbjl1234(星海慧兒代發(fā)): 金幣+5, 多謝回帖交流 2015-03-31 14:10:38
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1、你所說(shuō)的把所有的原料中間體副產(chǎn)物盡量放到一個(gè)分析方法里是一個(gè)很理想的結(jié)果，但實(shí)際上根本不可能啊。所以你要先把雜質(zhì)歸類啊，主要就是分為有機(jī)雜質(zhì)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)。有機(jī)雜質(zhì)盡量放到一個(gè)方法是可以去嘗試的，但是有時(shí)候會(huì)比較有難度，還不如分成幾套方法來(lái)做更簡(jiǎn)單。無(wú)機(jī)雜質(zhì)你看藥典附錄都會(huì)找到方法的。 2、對(duì)于有機(jī)雜質(zhì)不管是原料還是中間體，最理想的方法就是在成品中用一套分析方法就能把它們囊括在其中。但是這樣非常難，一般都是根據(jù)雜質(zhì)具體是在哪一步產(chǎn)生的進(jìn)行分段研究，最后再根據(jù)雜質(zhì)在產(chǎn)品中的檢測(cè)結(jié)果和質(zhì)量控制的具體要求來(lái)選擇定不定入標(biāo)準(zhǔn)（定標(biāo)準(zhǔn)做全套驗(yàn)證，不定標(biāo)準(zhǔn)做雜質(zhì)研究）。 3、具體研究舉個(gè)例子： A（原料）——B（中間體）——C（粗品）——D（終產(chǎn)品） a b c d 上面abcd代表雜質(zhì) 1、最理想的方法就是在D中把7個(gè)雜質(zhì)都分析了，前面只做中控。 2、一般采用分段研究的方法，比如在C中把雜質(zhì)ABabc都研究了，如果還是有困難就在B中把Aab研究了，C中只研究B和c，以此類推。當(dāng)然D中的雜質(zhì)研究要跟據(jù)其中檢出雜質(zhì)的具體情況來(lái)看，未檢出的雜質(zhì)不一定要定入標(biāo)準(zhǔn)（要結(jié)合降解產(chǎn)生的難易程度以及雜質(zhì)的安全性），但是檢出來(lái)的雜質(zhì)（這里指的都是已知雜質(zhì)）是一定要定入標(biāo)準(zhǔn)的。 3、定不定標(biāo)準(zhǔn)要結(jié)合具體的情況，比如申報(bào)的難度都要考慮，這個(gè)要求不是一成不變的。 PS：以上個(gè)人想法，說(shuō)的也不是很清楚，樓主慢慢來(lái)吧。 |
8樓2015-03-25 10:34:19
xcbjl1234
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9樓2015-03-25 16:05:22
10樓2015-03-25 16:24:41
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