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關(guān)于分析方法的建立問(wèn)題 已有3人參與
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本人藥劑小碩一枚,對(duì)分析不是很了解 有個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)教各位大神。 對(duì)于一個(gè)新的化合物,沒(méi)有相關(guān)的文獻(xiàn)資料,那么在建立分析方法(HPLC)的時(shí)候的思路是什么呢? 具體點(diǎn)說(shuō)就是,一拍腦袋,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)隨便選擇條件,然后慢慢摸索優(yōu)化?還是對(duì)化合物的理化性質(zhì),酸堿極性,溶解度,化學(xué)結(jié)構(gòu)等方面分析,確立一個(gè)比較靠譜的方法然后一下命中? 因?yàn)樽罱淮,同組的一個(gè)小老板震驚到我了,她跟我隨便說(shuō)了個(gè)色譜條件,居然就成了,還不用太大的改動(dòng),我找了好久的資料都沒(méi)辦法搞定。。。這就是差距么?誰(shuí)能給個(gè)解釋? |

木蟲 (小有名氣)
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1. 查看化合物分子結(jié)構(gòu),看看是否有共軛鍵或者顯色基團(tuán),確定是否可以用HPLC檢測(cè)。 2. 用紫外分光光度計(jì)掃描光譜,確定最大吸收波長(zhǎng),根據(jù)主成分和雜質(zhì)的吸收光譜確定檢測(cè)波長(zhǎng)。 3. 看看檢測(cè)物結(jié)構(gòu)偏酸還是偏堿,調(diào)節(jié)梯度使其達(dá)到基線分離,調(diào)節(jié)pH,添加劑(TFA、磷酸鹽、銨鹽、離子對(duì)試劑)等。 4. 以上3點(diǎn)均為最基本點(diǎn),具體分析方法開發(fā)需要大量的開發(fā)實(shí)踐和理論學(xué)習(xí),不是三言兩語(yǔ)能說(shuō)清楚的,樓主慢慢學(xué)習(xí)吧。 |
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