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[求助]
關(guān)于分析方法的建立問(wèn)題 已有3人參與
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本人藥劑小碩一枚，對(duì)分析不是很了解 有個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)教各位大神。 對(duì)于一個(gè)新的化合物，沒(méi)有相關(guān)的文獻(xiàn)資料，那么在建立分析方法（HPLC）的時(shí)候的思路是什么呢？ 具體點(diǎn)說(shuō)就是，一拍腦袋，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)隨便選擇條件，然后慢慢摸索優(yōu)化？還是對(duì)化合物的理化性質(zhì)，酸堿極性，溶解度，化學(xué)結(jié)構(gòu)等方面分析，確立一個(gè)比較靠譜的方法然后一下命中？ 因?yàn)樽罱淮�，同組的一個(gè)小老板震驚到我了，她跟我隨便說(shuō)了個(gè)色譜條件，居然就成了，還不用太大的改動(dòng)，我找了好久的資料都沒(méi)辦法搞定。。。這就是差距么？誰(shuí)能給個(gè)解釋�。� |
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5樓2015-06-15 11:03:00
hlxydd
木蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
方天或: 金幣+4, ★★★很有幫助, 2 2015-06-15 16:32:27
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1. 查看化合物分子結(jié)構(gòu)，看看是否有共軛鍵或者顯色基團(tuán)，確定是否可以用HPLC檢測(cè)。 2. 用紫外分光光度計(jì)掃描光譜，確定最大吸收波長(zhǎng)，根據(jù)主成分和雜質(zhì)的吸收光譜確定檢測(cè)波長(zhǎng)。 3. 看看檢測(cè)物結(jié)構(gòu)偏酸還是偏堿，調(diào)節(jié)梯度使其達(dá)到基線(xiàn)分離，調(diào)節(jié)pH，添加劑（TFA、磷酸鹽、銨鹽、離子對(duì)試劑）等。 4. 以上3點(diǎn)均為最基本點(diǎn)，具體分析方法開(kāi)發(fā)需要大量的開(kāi)發(fā)實(shí)踐和理論學(xué)習(xí)，不是三言?xún)烧Z(yǔ)能說(shuō)清楚的，樓主慢慢學(xué)習(xí)吧。 |
2樓2015-06-15 10:02:05
zongyuan
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3樓2015-06-15 10:32:44
4樓2015-06-15 11:01:42
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