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清潔驗(yàn)證中檢驗(yàn)方法學(xué)驗(yàn)證的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)【轉(zhuǎn)】 已有7人參與
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來自bbs.sdatc.com 網(wǎng)友beer521 清潔驗(yàn)證中檢驗(yàn)方法學(xué)驗(yàn)證的經(jīng)驗(yàn)總結(jié) 清潔驗(yàn)證中的目標(biāo)物的檢驗(yàn)方法需要驗(yàn)證，對此問題我談?wù)勎业囊恍┛偨Y(jié)出來的看法和經(jīng)驗(yàn)，同時(shí)給對此問題有疑惑的同學(xué)一個(gè)參考 。 1、為什么檢驗(yàn)方法需要驗(yàn)證，直接用產(chǎn)品的法定標(biāo)準(zhǔn)不就得了嗎？ 殘留目標(biāo)物是從設(shè)備上取樣得來的，因?yàn)樵O(shè)備清潔時(shí)使用了清潔劑、消毒劑等，擦拭取樣得來的樣品已經(jīng)不是單純原本產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)里面 的供試品了，里面有可能有擦拭用的溶劑、清潔劑、消毒劑等等，那這種充滿了很多其它可能物質(zhì)的樣品檢測還能不能適用原先的產(chǎn) 品法定標(biāo)準(zhǔn)，這就需要驗(yàn)證了。當(dāng)然取樣方法的驗(yàn)證就更要做了，因?yàn)樗鼘ψ罱K的計(jì)算結(jié)果有著很大的影響。 2、取樣方法如何驗(yàn)證？ 取樣方法大體主要可以分為棉簽擦拭法和最終淋洗水法，棉簽擦拭法首先要做一個(gè)擦拭溶劑選擇的驗(yàn)證，即采用不同的溶劑各做一次 取樣回收率的驗(yàn)證，最終選擇回收率較高（大于50%），無毒性在擦拭后在設(shè)備不會有殘留污染且易于得到的溶劑作為首選溶劑，對 最終選擇好的擦拭溶劑還要做一個(gè)再確認(rèn)，即采用相用的方法操作多次確認(rèn)其回收率大于50%，偏差小于20%。致于最終淋洗水法的取 樣回收率這個(gè)做起來實(shí)際很難操作，實(shí)際歐盟的驗(yàn)證指南也要求這個(gè)方法也要做回收率的驗(yàn)證，但在我們的指南中沒有這一條的要求 ，我想也是考慮到實(shí)際的情況，在翻譯后沒有把這一條加入我國的指南中。 3、檢驗(yàn)方法如何驗(yàn)證？ 具體的我就不說了，可以參照藥典附錄，主要要驗(yàn)證的項(xiàng)目有準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性、中間精密度）、專屬性、定量限、檢測限、 線性、范圍、耐用性、還應(yīng)要考慮一項(xiàng)是供試品溶液的穩(wěn)定性。 4、清潔殘留物檢驗(yàn)方法驗(yàn)證如何與產(chǎn)品的檢驗(yàn)方法的確認(rèn)結(jié)合起來做？ 實(shí)際在很多情況下，最終驗(yàn)證選擇出來的溶劑有可能就是產(chǎn)品法定標(biāo)準(zhǔn)含量項(xiàng)下的供試品的溶劑，采用的方法也是產(chǎn)品法定的檢驗(yàn)方 法，如果不考慮設(shè)備清潔中使用清潔劑、消毒劑。在法定標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過確認(rèn)的前提下，那清潔殘留物檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證項(xiàng)目只需要驗(yàn)證定量 限、檢測限、范圍、溶液穩(wěn)定性。有的同學(xué)可能會問為什么準(zhǔn)確度、精密度就不用了呢？1、這個(gè)是法定標(biāo)準(zhǔn)，這些項(xiàng)目已經(jīng)是通過 了方法學(xué)驗(yàn)證了。2、與法定標(biāo)準(zhǔn)不同的是供試品的濃度變了，那最主要的就是驗(yàn)證其范圍了，這個(gè)范圍的驗(yàn)證實(shí)際就已經(jīng)包含了有 準(zhǔn)確度的內(nèi)容在里面了（不理解可以自己看下藥典）。3、當(dāng)然法定標(biāo)準(zhǔn)雖然是經(jīng)過了驗(yàn)證，但我們還是要去進(jìn)行確認(rèn)的了，而確認(rèn) 的工作比較驗(yàn)證而言就簡單了很多。簡單的說就是在這種情況下法定標(biāo)準(zhǔn)做一個(gè)確認(rèn)，清潔殘留物檢驗(yàn)方法驗(yàn)證就可以不用每項(xiàng)都去 驗(yàn)證了。 5、如果清潔驗(yàn)證的殘留物溶液的濃度超過了檢驗(yàn)方法范圍驗(yàn)證的濃度時(shí)怎么辦？ 如果是濃度太高了那好辦，直接稀釋至范圍內(nèi)，如果是太低了那就要濃縮，但濃縮會不會對檢測結(jié)果有沒有影響，有多大的影響，這 個(gè)是要通過溶液的穩(wěn)定性驗(yàn)證來確定的，所以我在第3個(gè)問題時(shí)就說了驗(yàn)證項(xiàng)目還應(yīng)考慮供試品溶液的穩(wěn)定性。 [ 來自科研家族 祝福家族 ] |
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