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清潔驗證中檢驗方法學(xué)驗證的經(jīng)驗總結(jié)【轉(zhuǎn)】 已有7人參與
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來自bbs.sdatc.com 網(wǎng)友beer521 清潔驗證中檢驗方法學(xué)驗證的經(jīng)驗總結(jié) 清潔驗證中的目標(biāo)物的檢驗方法需要驗證，對此問題我談?wù)勎业囊恍┛偨Y(jié)出來的看法和經(jīng)驗，同時給對此問題有疑惑的同學(xué)一個參考 。 1、為什么檢驗方法需要驗證，直接用產(chǎn)品的法定標(biāo)準(zhǔn)不就得了嗎？ 殘留目標(biāo)物是從設(shè)備上取樣得來的，因為設(shè)備清潔時使用了清潔劑、消毒劑等，擦拭取樣得來的樣品已經(jīng)不是單純原本產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)里面 的供試品了，里面有可能有擦拭用的溶劑、清潔劑、消毒劑等等，那這種充滿了很多其它可能物質(zhì)的樣品檢測還能不能適用原先的產(chǎn) 品法定標(biāo)準(zhǔn)，這就需要驗證了。當(dāng)然取樣方法的驗證就更要做了，因為它對最終的計算結(jié)果有著很大的影響。 2、取樣方法如何驗證？ 取樣方法大體主要可以分為棉簽擦拭法和最終淋洗水法，棉簽擦拭法首先要做一個擦拭溶劑選擇的驗證，即采用不同的溶劑各做一次 取樣回收率的驗證，最終選擇回收率較高（大于50%），無毒性在擦拭后在設(shè)備不會有殘留污染且易于得到的溶劑作為首選溶劑，對 最終選擇好的擦拭溶劑還要做一個再確認(rèn)，即采用相用的方法操作多次確認(rèn)其回收率大于50%，偏差小于20%。致于最終淋洗水法的取 樣回收率這個做起來實際很難操作，實際歐盟的驗證指南也要求這個方法也要做回收率的驗證，但在我們的指南中沒有這一條的要求 ，我想也是考慮到實際的情況，在翻譯后沒有把這一條加入我國的指南中。 3、檢驗方法如何驗證？ 具體的我就不說了，可以參照藥典附錄，主要要驗證的項目有準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性、中間精密度）、專屬性、定量限、檢測限、 線性、范圍、耐用性、還應(yīng)要考慮一項是供試品溶液的穩(wěn)定性。 4、清潔殘留物檢驗方法驗證如何與產(chǎn)品的檢驗方法的確認(rèn)結(jié)合起來做？ 實際在很多情況下，最終驗證選擇出來的溶劑有可能就是產(chǎn)品法定標(biāo)準(zhǔn)含量項下的供試品的溶劑，采用的方法也是產(chǎn)品法定的檢驗方 法，如果不考慮設(shè)備清潔中使用清潔劑、消毒劑。在法定標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過確認(rèn)的前提下，那清潔殘留物檢驗方法的驗證項目只需要驗證定量 限、檢測限、范圍、溶液穩(wěn)定性。有的同學(xué)可能會問為什么準(zhǔn)確度、精密度就不用了呢？1、這個是法定標(biāo)準(zhǔn)，這些項目已經(jīng)是通過 了方法學(xué)驗證了。2、與法定標(biāo)準(zhǔn)不同的是供試品的濃度變了，那最主要的就是驗證其范圍了，這個范圍的驗證實際就已經(jīng)包含了有 準(zhǔn)確度的內(nèi)容在里面了（不理解可以自己看下藥典）。3、當(dāng)然法定標(biāo)準(zhǔn)雖然是經(jīng)過了驗證，但我們還是要去進(jìn)行確認(rèn)的了，而確認(rèn) 的工作比較驗證而言就簡單了很多。簡單的說就是在這種情況下法定標(biāo)準(zhǔn)做一個確認(rèn)，清潔殘留物檢驗方法驗證就可以不用每項都去 驗證了。 5、如果清潔驗證的殘留物溶液的濃度超過了檢驗方法范圍驗證的濃度時怎么辦？ 如果是濃度太高了那好辦，直接稀釋至范圍內(nèi)，如果是太低了那就要濃縮，但濃縮會不會對檢測結(jié)果有沒有影響，有多大的影響，這 個是要通過溶液的穩(wěn)定性驗證來確定的，所以我在第3個問題時就說了驗證項目還應(yīng)考慮供試品溶液的穩(wěn)定性。 [ 來自科研家族 祝福家族 ] |
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