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c402073239金蟲 (正式寫手)
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[求助]
新藥雜質(zhì)請教？？？？？
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請教各位大俠： 本人剛接觸新藥研發(fā)分析工作，對于一些問題請教大家： 1：一般給你一個未知物質(zhì)，怎么能根據(jù)物質(zhì)結(jié)構(gòu)制定分析方法？比如說：什么樣的物質(zhì)采用非水滴定，如果采用HPLC的話，氨基柱、苯基柱、硅膠柱等適合檢測什么類型的物質(zhì)？ 2：對于這些未知的雜質(zhì)，雜質(zhì)的對照品一般怎么標(biāo)化？雜質(zhì)一般都是沒有標(biāo)準(zhǔn)對照品。 3：對于標(biāo)化出來的雜質(zhì)對照品由于量很少，雜質(zhì)計算前是否要對雜質(zhì)采用加校正因子自身對照對雜質(zhì)進(jìn)行校正？相似因子一般怎么計算？ 4：對于原料、中間體是否要做驗(yàn)證還是簡單的對方法進(jìn)行確認(rèn)？一般要做哪些方面的驗(yàn)證？原料和中間體的對照品一般怎么得到？ 懇請相關(guān)質(zhì)量研究高手給小弟賜教一些經(jīng)驗(yàn)和方法！非常感謝�。。�  |
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 有機(jī)合成，藥物研發(fā)，工藝優(yōu)化 | 制劑色譜分析 | 藥研析疑 |
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1：對于組份單一的原料藥，首選精密度高，操作簡便、快速的容量法測定含量，可根據(jù)藥物分子中所具有的官能團(tuán)及其化學(xué)性質(zhì)，選用不同的容量分析方法，但應(yīng)符合如下條件：（1）反應(yīng)須按一個方向完全進(jìn)行；（2）反應(yīng)要迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應(yīng)速度；（3）共存物不得干擾主要反應(yīng)，或能用適當(dāng)方法消除；（4）確定等當(dāng)點(diǎn)的方法要簡單、靈敏；（5）標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，并符合純度高、組成恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)化時不發(fā)生副反應(yīng)）等要求。 如用容量法不適宜時，可考慮選用HPLC法，尤其在有關(guān)物質(zhì)干擾，或多組份物質(zhì)時，具有特殊優(yōu)勢。至于柱子的選擇，可先采用普通C18試驗(yàn)，看看該化合物在柱子的保留，然后確定柱子的種類。 2：應(yīng)說明對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）原料的制備路線、精制方法、質(zhì)檢報告，提供理化常數(shù)和純度的測定數(shù)據(jù)及分析結(jié)果（包括相關(guān)圖譜），提供標(biāo)定方法的研究和驗(yàn)證資料（如與原料藥質(zhì)量研究項(xiàng)下相同，可不再提供）、含量測定數(shù)據(jù)及經(jīng)統(tǒng)計分析得到的對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）含量結(jié)果，并說明進(jìn)行臨床前藥學(xué)研究、藥理毒理學(xué)研究所用樣品的含量是否用該批對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）確定或可用該批對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）進(jìn)行量值溯源。 ●純度測定方法應(yīng)選用色譜法，并采用兩種以上不同分離機(jī)理或不同色譜條件并經(jīng)驗(yàn)證的色譜方法相互驗(yàn)證比較，同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度，而后根據(jù)測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析確定對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）原料的純度。 ●對于組份單一、純度較高的藥物，對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）標(biāo)定方法宜首選可進(jìn)行等當(dāng)量換算、精密度高、操作簡便快速的容量法。可根據(jù)藥物分子中所具有的官能團(tuán)及其化學(xué)性質(zhì)，選用不同的容量分析方法，但應(yīng)符合如下條件：（1）反應(yīng)按一個方向進(jìn)行完全；（2）反應(yīng)迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應(yīng)速度；（3）共存物不得干擾主藥反應(yīng)，或能用適當(dāng)方法消除；（4）確定等當(dāng)點(diǎn)的方法要簡單、靈敏；（5）標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，并符合純度高、組成恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)定時不發(fā)生副反應(yīng)）等要求。 3：如果校正因子會定入標(biāo)準(zhǔn)，就要采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定：精密稱取雜質(zhì)對照品和主成分對照品，分別制備系列溶液（涵蓋定量限、標(biāo)準(zhǔn)限度），分別進(jìn)樣后，按最小二乘法以進(jìn)樣量對響應(yīng)值（峰面積等）進(jìn)行線性回歸，求得兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線，兩曲線斜率之比即為校正因子。 4：對于原料、中間體是否要做驗(yàn)證還是簡單的對方法進(jìn)行確認(rèn)的具體要看你制定的檢查項(xiàng)目。 |
4樓2013-01-09 16:59:02
rainbowseer
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在新藥開發(fā)過程中，分出來的雜質(zhì)，知道了結(jié)構(gòu)。如果是可獲取的可以直接購買，不可獲取的就報中檢院備案。 一般含N類的可以使用一些非水滴定。如果做HPLC，選擇反相柱色譜，那么極性不能太小，選擇最大吸收波長，根據(jù)極性設(shè)計幾種流動相摸索一下，如果峰型不好，可以試著加點(diǎn)酸和三乙胺什么的。極性太小的，可以選擇正相色譜柱 |
3樓2013-01-09 16:13:10
lhp123789
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樓上回答的已經(jīng)非常全面了， 1，我會先查查有沒有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括國外的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，然后根據(jù)他們的方法根據(jù)實(shí)際情況優(yōu)化，在國內(nèi)有的標(biāo)準(zhǔn)可能復(fù)制不了國外的方法（機(jī)器和試劑的原因吧，比如國外的死體積很�。�，在國外的方法基礎(chǔ)上優(yōu)化，（采用什么柱子，什么方法標(biāo)準(zhǔn)上都有） 2，雜質(zhì)對照品基本上用標(biāo)定的方法多，方法樓上說明的很詳細(xì)了，我要說的是雜質(zhì)很多是可以買到的，就是比較貴，有的10mg左右1,2萬（國外） 3，這個看情況吧，一般不需要，標(biāo)定法還是有一定的精確度的，用雜質(zhì)就是為了得到校正因子的，你用你的雜質(zhì)得到的校正因子去校正雜質(zhì)，準(zhǔn)確么。 4，原則上每個方法都需要驗(yàn)證的，這樣才能證明你的方法適合檢驗(yàn)?zāi)愕哪繕?biāo)物，這個看分析方法指導(dǎo)原則，這個講的比較清楚， 另外，藥物研發(fā)都有相應(yīng)的指導(dǎo)原則的，多看看指導(dǎo)原則，那個上面講的清楚 |
5樓2013-01-11 14:08:48
lhp123789
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c402073239: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝你，歡迎常來交流�。� 很有用 2013-01-11 15:06:45
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樓上回答的已經(jīng)非常全面了， 1，我會先查查有沒有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括國外的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，然后根據(jù)他們的方法根據(jù)實(shí)際情況優(yōu)化，在國內(nèi)有的標(biāo)準(zhǔn)可能復(fù)制不了國外的方法（機(jī)器和試劑的原因吧，比如國外的死體積很�。�，在國外的方法基礎(chǔ)上優(yōu)化，（采用什么柱子，什么方法標(biāo)準(zhǔn)上都有） 2，雜質(zhì)對照品基本上用標(biāo)定的方法多，方法樓上說明的很詳細(xì)了，我要說的是雜質(zhì)很多是可以買到的，就是比較貴，有的10mg左右1,2萬（國外） 3，這個看情況吧，一般不需要，標(biāo)定法還是有一定的精確度的，用雜質(zhì)就是為了得到校正因子的，你用你的雜質(zhì)得到的校正因子去校正雜質(zhì)，準(zhǔn)確么。 4，原則上每個方法都需要驗(yàn)證的，這樣才能證明你的方法適合檢驗(yàn)?zāi)愕哪繕?biāo)物，這個看分析方法指導(dǎo)原則，這個講的比較清楚， 另外，藥物研發(fā)都有相應(yīng)的指導(dǎo)原則的，多看看指導(dǎo)原則，那個上面講的清楚 |
6樓2013-01-11 14:09:10
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