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zhenwuhuang至尊木蟲 (文學(xué)泰斗)
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Preparation of 77Se-selenomethionine. (S)-(−  -α-Amino-γ-butyrolactonehydrochloride (500 mg) was dissolved in HBr-saturated acetic acid (5 mL), followed by refluxing for 5 h. The reaction mixture was allowed to stand for 12 h at room temperature to afford α-amino-γ-bromobutyric acid hydrobromide as white crystals (yield, 92%). 77Se-Selenium (metal powder, 7.0 mg) wassuspended in dry THF (1 mL) under an atmosphere of nitrogen, and then CH3Li (1 M THF solution, 2.7 mL) was added, followed by stirring at room temperature for 5 min. α-Amino-γ-bromobutyric acid hydrobromide (71 mg) dissolved in dry ethanol (0.5 mL) was gradually added to the reaction mixture, followed by refluxing for 1 h. The reaction mixture was evaporated in vacuo, and the residue was dissolved in an aqueous solution of HCl (1 M, 1.5 mL) and washed with diethylether (2 mL, twice). The aqueous layer was neutralized with 1 M NaOH and then purified on an ODS column to afford 77Se-SeMet (yield estimated by selenium, 51%). |
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77硒蛋氨酸的制備 將500mg L-高??氨酸內(nèi)酯??溶解在5 mL HBr飽和的乙酸溶液中，之???冷??回??5??時(shí)，???應(yīng)???混???物室溫下放置12??時(shí)至α-氨基- γ -溴??酸氫溴酸??以白色晶體??出（產(chǎn)率92%） 77硒（金屬粉末，7.0mg）在氮?dú)???件下，??存在無水的四氫呋喃中，???加入CH3Li(溶于THF濃度1M 加2.7 mL)，室溫???拌5分鐘。 把71mg α-氨基- γ -溴??酸氫溴酸??溶解于0.5ml 無水乙醇中，???緩緩加入???應(yīng)混???物中，冷??回??1??時(shí)。???應(yīng)混???物真空蒸???，殘留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗滌兩次，??次2ml。水層用1M的NaOH中和，用ODS色譜柱純化???得（用硒估算產(chǎn)率，51%） |
2樓2013-03-12 21:03:56
hanches
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zhtear99: 金幣+10, 感謝熱心應(yīng)助哈，挺好的~ 2013-03-15 09:17:36
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77???????????? ??500mg L-??????????????????5 mL HBr?????????????У????????????5С?????????????????·???12С?????-????- ?? -?嶡????????????????????????????92%?? 77?????????????7.0mg????????????????????????????????У??????CH3Li(????THF???1M ??2.7 mL)?????????5????? ??71mg ??-????- ?? -?嶡???????????????0.5ml ???????У???????????????У?????????1С???????????????????????????????HCl?????У?1M 1.5mL),?????????????Σ????2ml???????1M??NaOH?к????ODS??????????????????????????51%?? |
3樓2013-03-12 21:05:34
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77硒蛋氨酸的制備 將500mg L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽溶解在5 mL HBr飽和的乙酸溶液中，之后冷凝回流5小時(shí)，反應(yīng)后混合物室溫下放置12小時(shí)至α-氨基- γ -溴丁酸氫溴酸鹽以白色晶體析出（產(chǎn)率92%） 77硒（金屬粉末，7.0mg）在氮?dú)鈼l件下，保存在無水的四氫呋喃中，后加入CH3Li(溶于THF濃度1M 加2.7 mL)，室溫?cái)嚢?分鐘。 把71mg α-氨基- γ -溴丁酸氫溴酸鹽溶解于0.5ml 無水乙醇中，后緩緩加入反應(yīng)混合物中，冷凝回流1小時(shí)。反應(yīng)混合物真空蒸發(fā)，殘留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗滌兩次，每次2ml。水層用1M的NaOH中和，用ODS色譜柱純化即得（用硒估算產(chǎn)率，51%） |
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zhenwuhuang
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（S） - （α-氨基-γ-丁內(nèi)酯鹽酸鹽（500 mg）溶解在溴化氫飽和的乙酸溶液（5mL）中，回流5小時(shí)，將反應(yīng)混合物在室溫下靜置12小時(shí)，得到白色晶體α-氨基-γ-溴丁酸氫溴酸鹽（收率92％）。 氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將77-硒（金屬粉末，7.0mg）懸浮在無水四氫呋喃（1mL）中，加入1M甲基鋰的四氫呋喃溶液（2.7 mL）溶液，然后在室溫下攪拌5分鐘。 α-氨基-γ-溴丁酸氫溴酸鹽（71mg）溶解于無水乙醇（0.5 mL），逐漸加入到反應(yīng)混合物中，隨后回流1小時(shí)，反應(yīng)混合物真空蒸發(fā)，殘留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗滌兩次，每次2ml。水層用1M的NaOH中和，用ODS色譜柱純化即得（用硒估算產(chǎn)率，51%） |
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