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zhenwuhuang至尊木蟲 (文學(xué)泰斗)
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一段英語翻譯
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Preparation of 77Se-selenomethionine. (S)-(−  -α-Amino-γ-butyrolactonehydrochloride (500 mg) was dissolved in HBr-saturated acetic acid (5 mL), followed by refluxing for 5 h. The reaction mixture was allowed to stand for 12 h at room temperature to afford α-amino-γ-bromobutyric acid hydrobromide as white crystals (yield, 92%). 77Se-Selenium (metal powder, 7.0 mg) wassuspended in dry THF (1 mL) under an atmosphere of nitrogen, and then CH3Li (1 M THF solution, 2.7 mL) was added, followed by stirring at room temperature for 5 min. α-Amino-γ-bromobutyric acid hydrobromide (71 mg) dissolved in dry ethanol (0.5 mL) was gradually added to the reaction mixture, followed by refluxing for 1 h. The reaction mixture was evaporated in vacuo, and the residue was dissolved in an aqueous solution of HCl (1 M, 1.5 mL) and washed with diethylether (2 mL, twice). The aqueous layer was neutralized with 1 M NaOH and then purified on an ODS column to afford 77Se-SeMet (yield estimated by selenium, 51%). |
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zhtear99
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9樓2013-03-15 12:50:04
hanches
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77硒蛋氨酸的制備 將500mg L-高??氨酸內(nèi)酯??溶解在5 mL HBr飽和的乙酸溶液中，之???冷??回??5??時，???應(yīng)???混???物室溫下放置12??時至α-氨基- γ -溴??酸氫溴酸??以白色晶體??出（產(chǎn)率92%） 77硒（金屬粉末，7.0mg）在氮氣???件下，??存在無水的四氫呋喃中，???加入CH3Li(溶于THF濃度1M 加2.7 mL)，室溫???拌5分鐘。 把71mg α-氨基- γ -溴??酸氫溴酸??溶解于0.5ml 無水乙醇中，???緩緩加入???應(yīng)混???物中，冷??回??1??時。???應(yīng)混???物真空蒸???，殘留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗滌兩次，??次2ml。水層用1M的NaOH中和，用ODS色譜柱純化???得（用硒估算產(chǎn)率，51%） |
2樓2013-03-12 21:03:56
hanches
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zhtear99: 金幣+10, 感謝熱心應(yīng)助哈，挺好的~ 2013-03-15 09:17:36
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77???????????? ??500mg L-??????????????????5 mL HBr?????????????У????????????5С?????????????????·???12С?????-????- ?? -?嶡????????????????????????????92%?? 77?????????????7.0mg????????????????????????????????У??????CH3Li(????THF???1M ??2.7 mL)?????????5????? ??71mg ??-????- ?? -?嶡???????????????0.5ml ???????У???????????????У?????????1С???????????????????????????????HCl?????У?1M 1.5mL),?????????????Σ????2ml???????1M??NaOH?к????ODS??????????????????????????51%?? |
3樓2013-03-12 21:05:34
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zhtear99: 金幣-32, 扣除發(fā)帖人獎勵的金幣以及剛才操作失誤不該給你的，謝謝理解~ 2013-03-15 12:48:09
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77硒蛋氨酸的制備 將500mg L-高絲氨酸內(nèi)酯鹽溶解在5 mL HBr飽和的乙酸溶液中，之后冷凝回流5小時，反應(yīng)后混合物室溫下放置12小時至α-氨基- γ -溴丁酸氫溴酸鹽以白色晶體析出（產(chǎn)率92%） 77硒（金屬粉末，7.0mg）在氮氣條件下，保存在無水的四氫呋喃中，后加入CH3Li(溶于THF濃度1M 加2.7 mL)，室溫攪拌5分鐘。 把71mg α-氨基- γ -溴丁酸氫溴酸鹽溶解于0.5ml 無水乙醇中，后緩緩加入反應(yīng)混合物中，冷凝回流1小時。反應(yīng)混合物真空蒸發(fā)，殘留物溶解在HCl水溶液中（1M 1.5mL),用二乙醚洗滌兩次，每次2ml。水層用1M的NaOH中和，用ODS色譜柱純化即得（用硒估算產(chǎn)率，51%） |
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