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y09110103木蟲 (小有名氣)
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[求助]
化藥工藝驗證問題 已有2人參與
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1、在中控過程中,目測反應(yīng)液是澄清狀,還需要驗證它的均一性嗎? 2、如果驗證反應(yīng)液的均一性,一般取幾個樣。若同時取三個樣品檢測,第一個樣品和第三個樣品,會有檢測時間差,分析結(jié)果會很差別很大,一定需要開發(fā)終止劑嗎? 3、干燥成品過程中,若干燥時間10h,要在10h前后點也分別取樣驗證嗎? 謝謝各位蟲友幫助,不勝感激! |

主管區(qū)長 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗: +101 |
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(1)中控過程無論是物料由渾濁變?yōu)槌吻暹是澄清變?yōu)闇啙幔夹枰獧z測。 (2)監(jiān)測點選擇,投料一個(均一溶液最簡單、濁液的話需要檢測上層),反應(yīng)過程視反應(yīng)時間每隔隔1~N個小時取樣,保溫結(jié)束兩個樣,復(fù)測兩遍。反映到后期,一是物料濃度變低,正反應(yīng)變少;二手,副反應(yīng)增多。一般保溫結(jié)束,選擇降溫后,就認定不再反應(yīng)了,需要進行下一步處理了。請問你這個終止劑是工藝帶的還是自己臆測的? (3)干燥你要做熱失重的話,只要復(fù)測幾次質(zhì)量不變了就可以認為是干燥了。如果干燥10小時,那就是干燥10h結(jié)束后取樣驗證。 |
木蟲 (小有名氣)

木蟲 (正式寫手)

主管區(qū)長 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗: +101 |
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(1)“目測反應(yīng)液是澄清樣”,我想說,從小試到中試,對物料性質(zhì)很清楚的話,知道透明澄清,就認為是溶液,溶液的性質(zhì)就是處處均一相同。如果不是出現(xiàn)分層,攪拌停止,降到安全溫度后取樣,從人孔取樣就沒那么多 分層取 這些事。間歇化生產(chǎn),你還指望分層?分層取 你能取得準? (2)只要是保溫反應(yīng),降下來之后,請你參照下吉布斯自由能方程,T對于反應(yīng)重要性。取樣到測樣,這期間能有多久?我那個瓶子取樣,送檢- -走路3分鐘,天平室稱樣2分鐘,接著就稀釋,超聲除氣泡,進樣了。。這期間能花幾分鐘呢?為什么要放置這么久,你放置1~3小時后再檢測還有指導(dǎo)意義么?時效要對應(yīng)起來啊熊迪。 你如果擔(dān)心反應(yīng),最簡單的方法就是取樣后立即稱樣稀釋。 (3)我認為你這個10小時是硬性規(guī)定的話,一鍋料你就干燥10h,再取樣驗證。否則這個10小時怎么來的?8小時和12小時又是怎么來的?大工藝基本確定了就是時間,除非工人偷懶了。 |
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