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y09110103木蟲 (小有名氣)
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[求助]
化藥工藝驗(yàn)證問題 已有2人參與
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1、在中控過程中，目測(cè)反應(yīng)液是澄清狀，還需要驗(yàn)證它的均一性嗎？ 2、如果驗(yàn)證反應(yīng)液的均一性，一般取幾個(gè)樣。若同時(shí)取三個(gè)樣品檢測(cè)，第一個(gè)樣品和第三個(gè)樣品，會(huì)有檢測(cè)時(shí)間差，分析結(jié)果會(huì)很差別很大，一定需要開發(fā)終止劑嗎？ 3、干燥成品過程中，若干燥時(shí)間10h，要在10h前后點(diǎn)也分別取樣驗(yàn)證嗎？ 謝謝各位蟲友幫助，不勝感激！  |
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小_包子
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y09110103: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-10-29 11:54:10
y09110103: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-10-29 11:54:10
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（1）“目測(cè)反應(yīng)液是澄清樣”，我想說，從小試到中試，對(duì)物料性質(zhì)很清楚的話，知道透明澄清，就認(rèn)為是溶液，溶液的性質(zhì)就是處處均一相同。如果不是出現(xiàn)分層，攪拌停止，降到安全溫度后取樣，從人孔取樣就沒那么多 分層取 這些事。間歇化生產(chǎn)，你還指望分層��？分層取 你能取得準(zhǔn)？ （2）只要是保溫反應(yīng)，降下來之后，請(qǐng)你參照下吉布斯自由能方程，T對(duì)于反應(yīng)重要性。取樣到測(cè)樣，這期間能有多久？我那個(gè)瓶子取樣，送檢- -走路3分鐘，天平室稱樣2分鐘，接著就稀釋，超聲除氣泡，進(jìn)樣了。。這期間能花幾分鐘呢？為什么要放置這么久，你放置1~3小時(shí)后再檢測(cè)還有指導(dǎo)意義么？時(shí)效要對(duì)應(yīng)起來啊熊迪。 你如果擔(dān)心反應(yīng)，最簡單的方法就是取樣后立即稱樣稀釋。 （3）我認(rèn)為你這個(gè)10小時(shí)是硬性規(guī)定的話，一鍋料你就干燥10h,再取樣驗(yàn)證。否則這個(gè)10小時(shí)怎么來的？8小時(shí)和12小時(shí)又是怎么來的？大工藝基本確定了就是時(shí)間，除非工人偷懶了。 |
5樓2015-10-29 10:48:24
小_包子
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
y09110103: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-10-28 16:25:08
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y09110103: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-10-28 16:25:08
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（1）中控過程無論是物料由渾濁變?yōu)槌吻暹�是澄清變?yōu)闇啙�，都需要檢測(cè)。 （2）監(jiān)測(cè)點(diǎn)選擇，投料一個(gè)（均一溶液最簡單、濁液的話需要檢測(cè)上層），反應(yīng)過程視反應(yīng)時(shí)間每隔隔1~N個(gè)小時(shí)取樣，保溫結(jié)束兩個(gè)樣，復(fù)測(cè)兩遍。反映到后期，一是物料濃度變低，正反應(yīng)變少；二手，副反應(yīng)增多。一般保溫結(jié)束，選擇降溫后，就認(rèn)定不再反應(yīng)了，需要進(jìn)行下一步處理了。請(qǐng)問你這個(gè)終止劑是工藝帶的還是自己臆測(cè)的？ （3）干燥你要做熱失重的話，只要復(fù)測(cè)幾次質(zhì)量不變了就可以認(rèn)為是干燥了。如果干燥10小時(shí)，那就是干燥10h結(jié)束后取樣驗(yàn)證。 |
2樓2015-10-28 14:40:10
y09110103
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(1)車間目測(cè)反應(yīng)液是澄清狀，正常的話我們只取一個(gè)樣檢測(cè)，但是驗(yàn)證過程中，需要同時(shí)不同位置取多個(gè)樣檢測(cè)驗(yàn)證溶液是否均一性嗎？ （2）有的反應(yīng)液，你取樣了，但這個(gè)樣品，你放置1個(gè)小時(shí)和3個(gè)小時(shí)，檢測(cè)結(jié)果會(huì)有很多差別，因?yàn)樗�是一直在反應(yīng)。但是你在做驗(yàn)證的時(shí)候，避免不了要同一時(shí)間取多個(gè)樣來驗(yàn)證它的均一性，所以檢測(cè)結(jié)果也會(huì)不同，怎么解決呢？ （3）在真空干燥箱里，我的工藝是10h干燥完畢，但是驗(yàn)證過程中，我需要在8h或12h取樣，來驗(yàn)證嗎？ |
3樓2015-10-28 16:41:23
slz_1986
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4樓2015-10-29 09:21:45
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