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y09110103木蟲 (小有名氣)
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[求助]
化藥工藝驗(yàn)證問題 已有2人參與
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1、在中控過程中,目測反應(yīng)液是澄清狀,還需要驗(yàn)證它的均一性嗎? 2、如果驗(yàn)證反應(yīng)液的均一性,一般取幾個(gè)樣。若同時(shí)取三個(gè)樣品檢測,第一個(gè)樣品和第三個(gè)樣品,會有檢測時(shí)間差,分析結(jié)果會很差別很大,一定需要開發(fā)終止劑嗎? 3、干燥成品過程中,若干燥時(shí)間10h,要在10h前后點(diǎn)也分別取樣驗(yàn)證嗎? 謝謝各位蟲友幫助,不勝感激! |

木蟲 (小有名氣)
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(1)車間目測反應(yīng)液是澄清狀,正常的話我們只取一個(gè)樣檢測,但是驗(yàn)證過程中,需要同時(shí)不同位置取多個(gè)樣檢測驗(yàn)證溶液是否均一性嗎? (2)有的反應(yīng)液,你取樣了,但這個(gè)樣品,你放置1個(gè)小時(shí)和3個(gè)小時(shí),檢測結(jié)果會有很多差別,因?yàn)樗是一直在反應(yīng)。但是你在做驗(yàn)證的時(shí)候,避免不了要同一時(shí)間取多個(gè)樣來驗(yàn)證它的均一性,所以檢測結(jié)果也會不同,怎么解決呢? (3)在真空干燥箱里,我的工藝是10h干燥完畢,但是驗(yàn)證過程中,我需要在8h或12h取樣,來驗(yàn)證嗎? |

主管區(qū)長 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗(yàn): +101 |
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(1)中控過程無論是物料由渾濁變?yōu)槌吻暹是澄清變?yōu)闇啙,都需要檢測。 (2)監(jiān)測點(diǎn)選擇,投料一個(gè)(均一溶液最簡單、濁液的話需要檢測上層),反應(yīng)過程視反應(yīng)時(shí)間每隔隔1~N個(gè)小時(shí)取樣,保溫結(jié)束兩個(gè)樣,復(fù)測兩遍。反映到后期,一是物料濃度變低,正反應(yīng)變少;二手,副反應(yīng)增多。一般保溫結(jié)束,選擇降溫后,就認(rèn)定不再反應(yīng)了,需要進(jìn)行下一步處理了。請問你這個(gè)終止劑是工藝帶的還是自己臆測的? (3)干燥你要做熱失重的話,只要復(fù)測幾次質(zhì)量不變了就可以認(rèn)為是干燥了。如果干燥10小時(shí),那就是干燥10h結(jié)束后取樣驗(yàn)證。 |
木蟲 (正式寫手)

主管區(qū)長 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗(yàn): +101 |
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(1)“目測反應(yīng)液是澄清樣”,我想說,從小試到中試,對物料性質(zhì)很清楚的話,知道透明澄清,就認(rèn)為是溶液,溶液的性質(zhì)就是處處均一相同。如果不是出現(xiàn)分層,攪拌停止,降到安全溫度后取樣,從人孔取樣就沒那么多 分層取 這些事。間歇化生產(chǎn),你還指望分層取?分層取 你能取得準(zhǔn)? (2)只要是保溫反應(yīng),降下來之后,請你參照下吉布斯自由能方程,T對于反應(yīng)重要性。取樣到測樣,這期間能有多久?我那個(gè)瓶子取樣,送檢- -走路3分鐘,天平室稱樣2分鐘,接著就稀釋,超聲除氣泡,進(jìn)樣了。。這期間能花幾分鐘呢?為什么要放置這么久,你放置1~3小時(shí)后再檢測還有指導(dǎo)意義么?時(shí)效要對應(yīng)起來啊熊迪。 你如果擔(dān)心反應(yīng),最簡單的方法就是取樣后立即稱樣稀釋。 (3)我認(rèn)為你這個(gè)10小時(shí)是硬性規(guī)定的話,一鍋料你就干燥10h,再取樣驗(yàn)證。否則這個(gè)10小時(shí)怎么來的?8小時(shí)和12小時(shí)又是怎么來的?大工藝基本確定了就是時(shí)間,除非工人偷懶了。 |
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