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xhrenpp

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[求助] 有關(guān)物質(zhì)分析方法的驗(yàn)證

有關(guān)物質(zhì)分為已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)，
如果是未知雜貨需要做的有：
1.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
2.專屬性
3.檢測限
4.溶液的穩(wěn)定性
5.耐用性
已知雜質(zhì)需要做的有：
1.系統(tǒng)適用性
2.準(zhǔn)確度
3.精密度
4.專屬性
5.定量限
6.線性
7.溶液的穩(wěn)定性
8.耐用性
問題1：其中已知雜質(zhì)的系統(tǒng)適用性是配制6份相同濃度的雜質(zhì)溶液進(jìn)行分析，該雜質(zhì)峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。那么未知雜質(zhì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)該如何進(jìn)行呢？
問題2：未知雜質(zhì)中檢測限的測定，因無法獲得雜質(zhì)來源，是否應(yīng)該用供試品溶液測定，觀察雜質(zhì)峰與噪音響應(yīng)的比例？
問題3：如果有多個(gè)已知雜質(zhì)，且都是用同種HPLC條件分離測定的，那上述7個(gè)驗(yàn)證項(xiàng)目（除專屬性外）是否都需要用不同的雜質(zhì)配制溶液后重復(fù)檢測呢？

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1樓 2011-09-05 08:28:40

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【答案】應(yīng)助回帖

請問你前面提供的要求出處在哪里呢？
沒看見法規(guī)或指導(dǎo)原則上有針對未知已知雜質(zhì)分別得要求啊。

我們做未知雜質(zhì)時(shí)候，沒有雜質(zhì)對照品，所以定量限，系統(tǒng)適用性都沒做的。只關(guān)注了分離（準(zhǔn)屬性和耐用性），另外采用質(zhì)譜輔助驗(yàn)證有關(guān)物質(zhì)的方法是否漏檢，用蒸發(fā)光與紫外的方法進(jìn)行了對比。并且關(guān)注了其他已知雜質(zhì)以及中間體的檢測靈敏度。
已知雜質(zhì)就做的比較全面一些了。

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5樓2011-09-05 10:51:45

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ltxin2009

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【答案】應(yīng)助回帖

xhrenpp(金幣+5): 關(guān)于多個(gè)已知雜質(zhì)的分析方法驗(yàn)證表述不太清楚，用混合溶液做，那么標(biāo)準(zhǔn)曲線是每個(gè)雜質(zhì)各做一條嗎?定量限以哪個(gè)雜質(zhì)的信號峰為準(zhǔn)呢？準(zhǔn)確度、精密度、穩(wěn)定性、耐用性等項(xiàng)目的檢測指標(biāo)是每個(gè)雜質(zhì)都需要看嗎？ 2011-09-07 08:06:48

1、如果是自身對照，取自身對照溶液連續(xù)進(jìn)6針。
2、用供試品溶液逐步稀釋，直到主峰與噪音的高度約為3.
3、看不太明白。對于多個(gè)雜質(zhì)，準(zhǔn)確度、精密度、線性、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)一般用混合樣同時(shí)做。

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2樓2011-09-05 09:45:33

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

3樓: Originally posted by xhrenpp at 2011-09-05 09:49:02:
那這樣說來，已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證不是沒有區(qū)別嗎

有，至少不用做準(zhǔn)確度。

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4樓2011-09-05 10:06:09

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悠哉哉

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

6樓: Originally posted by xhrenpp at 2011-09-05 13:58:50:
用混合樣做已知雜質(zhì)的分析方法驗(yàn)證，那線性是否做多條曲線（根據(jù)雜質(zhì)數(shù)量定），定量限又以哪個(gè)雜質(zhì)峰的信號為準(zhǔn)呢

我們一般是每個(gè)已知雜質(zhì)做一條線性曲線，每個(gè)已知雜質(zhì)都用各自的定量限

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8樓2011-09-05 18:11:48

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9樓: Originally posted by xuedan0628 at 2011-09-07 21:22:06:
想問一下呢，如果是已知雜質(zhì)，但是沒有標(biāo)準(zhǔn)品或者對照品應(yīng)該怎么辦呢？目前只能買到Sigma的含量大于98%的樣品，可以用嘛？

這種知名大公司的樣品，藥審中心還是認(rèn)可的。

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10樓2011-09-08 08:47:16

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【答案】應(yīng)助回帖

xhrenpp(金幣+5): 還想問一下，如果是已知雜質(zhì)，但樣品中的含量為超過報(bào)告限度，那我可以只按定性分析的要求去做嗎？即只做檢測限、專屬性和耐用性。 2011-09-08 10:52:51

關(guān)于多個(gè)已知雜質(zhì)的分析方法驗(yàn)證表述不太清楚，用混合溶液做，那么標(biāo)準(zhǔn)曲線是每個(gè)雜質(zhì)各做一條嗎?定量限以哪個(gè)雜質(zhì)的信號峰為準(zhǔn)呢？準(zhǔn)確度、精密度、穩(wěn)定性、耐用性等項(xiàng)目的檢測指標(biāo)是每個(gè)雜質(zhì)都需要看嗎？
回答：
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線每個(gè)雜質(zhì)都要做一條，可以是幾個(gè)雜質(zhì)混合做。
2、定量限要分別做，不能用混合樣。
3、準(zhǔn)確度、精密度、穩(wěn)定性、耐用性等項(xiàng)目的檢測指標(biāo)是每個(gè)雜質(zhì)都需要看，可以是幾個(gè)雜質(zhì)混合做。

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11樓2011-09-08 08:54:36

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12樓: Originally posted by huxiasoar at 2013-06-13 21:49:30
菜鳥問個(gè)問題。
2.稀釋供試品知道主峰與噪音的高度約為3，那這不是做的主成分的檢測限嗎？說的檢測限不是指雜質(zhì)的檢測限嗎？...

這是控制未知雜質(zhì)的主成分自身對照法。

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13樓2013-06-14 08:26:47

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14樓: Originally posted by huxiasoar at 2013-06-15 09:35:39
我現(xiàn)在正好在做自身對照法測有關(guān)物質(zhì)的方法驗(yàn)證，但含量測定是用的紫外。也就是說檢測限直接用主成分做就可以嗎？...

可以。檢測限和含量測定沒有關(guān)系。

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15樓2013-06-17 08:33:51

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送紅花一朵

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17樓: Originally posted by zcl0313 at 2015-07-15 15:25:12
想問下第2條，為什么定量限要分別做，不能用混合樣？為什么不能將雜質(zhì)混一起走樣，做出每個(gè)雜質(zhì)的定量限...

可以混在一起做。那是我四年前的想法。

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18樓2015-07-15 16:40:43

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2樓: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 09:45:33:
1、如果是自身對照，取自身對照溶液連續(xù)進(jìn)6針。
2、用供試品溶液逐步稀釋，直到主峰與噪音的高度約為3.
3、看不太明白。對于多個(gè)雜質(zhì)，準(zhǔn)確度、精密度、線性、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)一般用混合樣同時(shí)做。

那這樣說來，已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證不是沒有區(qū)別嗎

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3樓2011-09-05 09:49:02

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4樓: Originally posted by ltxin2009 at 2011-09-05 10:06:09:
有，至少不用做準(zhǔn)確度。

用混合樣做已知雜質(zhì)的分析方法驗(yàn)證，那線性是否做多條曲線（根據(jù)雜質(zhì)數(shù)量定），定量限又以哪個(gè)雜質(zhì)峰的信號為準(zhǔn)呢

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6樓2011-09-05 13:58:50

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不用做的那么全，你想累死��？做一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線，取一個(gè)已知濃度的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試一下就ok了，比對一下

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奮斗是金！

7樓2011-09-05 15:05:03

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想問一下呢，如果是已知雜質(zhì)，但是沒有標(biāo)準(zhǔn)品或者對照品應(yīng)該怎么辦呢？目前只能買到Sigma的含量大于98%的樣品，可以用嘛？

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叫我小老虎吧~~

9樓2011-09-07 21:22:06

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