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jlxf木蟲 (小有名氣)
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[求助]
含量測定中方法學(xué)驗(yàn)證---回收率的問題 ???
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各位大俠,敬請(qǐng)指教。! 在做體外含量測定和體內(nèi)血漿藥物分析,發(fā)現(xiàn)在方法學(xué)驗(yàn)證的項(xiàng)目中有“回收率”,根據(jù)中國藥典附錄中關(guān)于中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則,回收率代表測量方法的準(zhǔn)確度! 本人模糊之處在于“回收率”有好多種,例如:加樣回收率、提取回收率、相對(duì)回收率、絕對(duì)回收率,如何區(qū)分??? 另外,中藥材、中成藥和化藥的含量測定,回收率有何區(qū)別??? |
藥代動(dòng)力學(xué)…… |

至尊木蟲 (正式寫手)
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另外,在做體內(nèi)藥代試驗(yàn)時(shí),一般考察的是提取回收率和方法回收率。 提取回收率是用藥品加血漿經(jīng)萃取處理后的進(jìn)樣峰面積除以該藥品溶液直接進(jìn)樣峰面積的比值(也有用含藥血漿經(jīng)萃取處理后的進(jìn)樣峰面積除以血漿經(jīng)萃取處理后加藥物溶液的進(jìn)樣峰面積的比值,個(gè)人覺得第二種方法有意義)從數(shù)值上說,該比值一般能做到80%就不錯(cuò)了,不可能超過100%。 方法回收率血漿是將處理后血漿樣品的進(jìn)樣峰面積代入血漿標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算所得濃度除以真實(shí)血樣濃度,所得到的百分?jǐn)?shù)值,該比值在100±2%。高中低濃度RSD值的具體要求不記得了,lz可以自己查查。 |
木蟲 (正式寫手)
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先說加樣回收率,即將你的內(nèi)標(biāo)(control)加到你的樣品中的回收率,這個(gè)概念與提取回收率有點(diǎn)兒類似,也有點(diǎn)兒不同,如果你加樣之后,要進(jìn)行提取預(yù)處理的過程的話,那么可以用提取回收率,如果沒有提取過程,我們就用比較泛的概念加樣回收率。再就是相對(duì)和絕對(duì),是指你測量的數(shù)值經(jīng)過數(shù)據(jù)處理,是絕對(duì)值還是相對(duì)值,就有了相對(duì)和絕對(duì)回收率。 再就是最后一個(gè)問題,三者本質(zhì)是一樣的。 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)

至尊木蟲 (正式寫手)
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回收率包括絕對(duì)回收率和相對(duì)回收率。 絕對(duì)回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。因?yàn)椴徽撌巧锘|(zhì)還是制劑輔料中的藥物,經(jīng)過樣品處理都有一定的損失。做為一個(gè)分析方法,絕對(duì)回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基質(zhì)中定量加入藥物,經(jīng)處理后與標(biāo)準(zhǔn)品的比值。標(biāo)準(zhǔn)品為流動(dòng)相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,只是不加基質(zhì)來處理,可能會(huì)有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉(zhuǎn)移有機(jī)相時(shí)只轉(zhuǎn)移了98%等。也就因此失去了絕對(duì)回收率的考察初衷。 相對(duì)回收率相對(duì)回收率主要考察準(zhǔn)確度。嚴(yán)格來說有兩種:一種是回收試驗(yàn)法,一種是加樣回收試驗(yàn)法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品,標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測定的嫌疑,一般化藥用這種方法;第二種是在已知濃度樣品中加入藥物,來和標(biāo)準(zhǔn)曲線比,標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物,這種方法中藥用得比較多。 |
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