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關(guān)于方法學(xué)驗(yàn)證-耐用性問(wèn)題 已有4人參與
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現(xiàn)在做的一個(gè)項(xiàng)目，做方法學(xué)驗(yàn)證-耐用性時(shí)遇到一些問(wèn)題，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙解答一下。 耐用性-是否：不同波長(zhǎng)、不同流速、不同柱溫、不同柱子、不同流動(dòng)相PH（涉及到的話）、不同流動(dòng)相比例（涉及到的話）都要做？ 比如有關(guān)物質(zhì)方法， 流動(dòng)相A：甲醇-0.02mol/L戊烷磺酸鈉的0.5%硫酸銨溶液（2M鹽酸調(diào)pH至2.00）=10:90； 流動(dòng)相B：甲醇； 流速1.0ml/min，進(jìn)樣量20μl，檢測(cè)波長(zhǎng)205nm； 色譜柱 柱溫30℃ 梯度設(shè)置： 時(shí)間min 流動(dòng)相A 流動(dòng)相B 0 100 0 25 100 0 35 35 65 55 35 65 60 100 0 70 100 0 問(wèn)題：1.我的方法不耐用，調(diào)整比例和pH后，雜質(zhì)可能分離度不好，是否必須做不同流動(dòng)相PH、不同流動(dòng)相比例，不做是否漏項(xiàng) 2.做的話，結(jié)果不好，是否可以解釋 3.如果我的樣品非常不穩(wěn)定，耐用性如果計(jì)算雜質(zhì)含量的話，做起來(lái)需要的時(shí)間比較長(zhǎng)，是否可以有關(guān)物質(zhì)耐用性，用加主成分的混標(biāo)做各個(gè)條件，然后計(jì)算各條件下的相對(duì)保留時(shí)間和分離度（同事說(shuō)見過(guò)這樣做的）？ |
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