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tpg2325166新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助，HPLC-MS能否用來做有關(guān)物質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證？ 已有5人參與
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| 求助大神，我們公司在做有關(guān)項(xiàng)目的時(shí)候，最終產(chǎn)品沒有紫外吸收，首先我們想到了用ELSD來做有關(guān)物質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證，但是發(fā)現(xiàn)ELSD的靈敏度無法達(dá)到要求，加大進(jìn)樣量可能會(huì)導(dǎo)致噴霧頭和漂移管的污染，不敢冒著風(fēng)險(xiǎn)去做項(xiàng)目。后來想到可以用MS來做，但是我們實(shí)驗(yàn)室目前條件比較艱苦，MS太貴，沒法土豪做到說買就買一臺(tái)，故在此請(qǐng)教打大神，MS能否用來做方法學(xué)驗(yàn)證，MS在驗(yàn)證的階段會(huì)遇到哪些問題？在重復(fù)性，精密度等方面的問題有哪些？在此小弟，先謝過了，金幣不多，聊表心意。 |
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gwmgyp
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樓主莫要擔(dān)心，首先肯定的告訴你，是可以的。我們公司要控制一個(gè)限度非常低，但紫外的靈敏度不夠的雜質(zhì)，就是用MS控制的，方法學(xué)驗(yàn)證一樣做的，只是信號(hào)是質(zhì)譜的信號(hào)而已。但是問題在于，一般質(zhì)譜都是有紫外檢測(cè)器和MS兩種檢測(cè)器的，紫外的是用來定位的，MS用來檢測(cè)。但你的東西沒有紫外吸收，又如何定位呢? 我建議的可以嘗試，氣相的直接進(jìn)樣，如果你的雜質(zhì)是揮發(fā)性的，也可以用頂空進(jìn)樣。不要告訴我你們連氣相都沒有吧？！ |
3樓2015-06-30 20:40:02
zhangya
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7樓2015-07-01 12:47:54
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
tpg2325166: 金幣+5, ★有幫助 2015-07-04 16:24:40
tpg2325166: 金幣+5, ★有幫助 2015-07-04 16:24:40
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MS不能直接定位的，你可以直接抽取你采集時(shí)間內(nèi)的，你的雜質(zhì)的質(zhì)子信號(hào)，但因?yàn)镸S的靈敏度很高，是納克級(jí)別的，很可能會(huì)在你采集時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)，多個(gè)質(zhì)子信號(hào)峰啊，請(qǐng)問你如何判斷呢？所以用其他的檢測(cè)器定位是很重要的，也是你后面方法一定要做的專屬性實(shí)驗(yàn)。關(guān)于用氣相來做有關(guān)物質(zhì)，其實(shí)也是有例子的，比如鹽酸美金剛的有關(guān)物質(zhì)就是用氣相做的啊。關(guān)于樓上有人說了，雜質(zhì)不一定有揮發(fā)性，不用頂空，可以用直接進(jìn)樣啊，一般的有機(jī)化合物都會(huì)有信號(hào)的，至于會(huì)不會(huì)因?yàn)闅庀嗟母邷亟到猓a(chǎn)生其他雜質(zhì)，這個(gè)沒必要擔(dān)心啊，這個(gè)方法你只是控制這個(gè)紫外沒有吸收的雜質(zhì)而已啊，只要降解的雜質(zhì)不影響你的這個(gè)雜質(zhì)檢測(cè)就是了，而且也不一定會(huì)降解的。方法學(xué)驗(yàn)證就按液相的有關(guān)物質(zhì)的思路來就行，關(guān)鍵的是你有氣相，還是要試一下才知道行不行啊。 |
10樓2015-07-01 20:01:59
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