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tpg2325166新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助，HPLC-MS能否用來(lái)做有關(guān)物質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證？ 已有5人參與
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| 求助大神，我們公司在做有關(guān)項(xiàng)目的時(shí)候，最終產(chǎn)品沒(méi)有紫外吸收，首先我們想到了用ELSD來(lái)做有關(guān)物質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證，但是發(fā)現(xiàn)ELSD的靈敏度無(wú)法達(dá)到要求，加大進(jìn)樣量可能會(huì)導(dǎo)致噴霧頭和漂移管的污染，不敢冒著風(fēng)險(xiǎn)去做項(xiàng)目。后來(lái)想到可以用MS來(lái)做，但是我們實(shí)驗(yàn)室目前條件比較艱苦，MS太貴，沒(méi)法土豪做到說(shuō)買(mǎi)就買(mǎi)一臺(tái)，故在此請(qǐng)教打大神，MS能否用來(lái)做方法學(xué)驗(yàn)證，MS在驗(yàn)證的階段會(huì)遇到哪些問(wèn)題？在重復(fù)性，精密度等方面的問(wèn)題有哪些？在此小弟，先謝過(guò)了，金幣不多，聊表心意。 |
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tpg2325166
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9樓2015-07-01 13:54:53
tpg2325166
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2樓2015-06-30 20:35:31
snk405
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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樓主莫要擔(dān)心，首先肯定的告訴你，是可以的。我們公司要控制一個(gè)限度非常低，但紫外的靈敏度不夠的雜質(zhì)，就是用MS控制的，方法學(xué)驗(yàn)證一樣做的，只是信號(hào)是質(zhì)譜的信號(hào)而已。但是問(wèn)題在于，一般質(zhì)譜都是有紫外檢測(cè)器和MS兩種檢測(cè)器的，紫外的是用來(lái)定位的，MS用來(lái)檢測(cè)。但你的東西沒(méi)有紫外吸收，又如何定位呢? 我建議的可以嘗試，氣相的直接進(jìn)樣，如果你的雜質(zhì)是揮發(fā)性的，也可以用頂空進(jìn)樣。不要告訴我你們連氣相都沒(méi)有吧？！ |
3樓2015-06-30 20:40:02
zhangya
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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說(shuō)的很好，就你說(shuō)的兩個(gè)問(wèn)題我補(bǔ)充一下，uv檢測(cè)不到是個(gè)大麻煩，定位不了如何繼續(xù)下去，可考慮用末端吸收波長(zhǎng)試著定位，能夠定位出來(lái)時(shí)最好的結(jié)果，用ms可以做完方法學(xué)驗(yàn)證。 一般雜質(zhì)很難說(shuō)是揮發(fā)性的，所以用GC做做殘留溶劑還行，或者一兩個(gè)揮發(fā)性的雜質(zhì)，大部分雜質(zhì)是不適用GC法的。 若上兩者都無(wú)法做到，換個(gè)思路，用衍生化法做，看看是否可行。 |
4樓2015-07-01 08:35:43
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